制定冻干曲线和时间需要确定的数据

A.预冻速率

实验室常用预冻温度和装箱时间来决定预冻速率。要求预冻速率快,则冻干箱先降至较低温度,然后再装箱;要求预冻速率慢,则产品装箱之后再让冻干箱降温。


B.预冻的低温度:预冻低温度低于产品共熔点的温度。


C.预冻时间

一般要求在样品温度到达预订温度之后再保持1~2h。注意:一般不赞成直接把溶媒直接放在冷冻箱的隔板层上干燥。


D.冷凝器降温的时间

要求在预冻结束抽真空的时候,冷凝器的温度要到达-40℃以下。冷凝器的降温通常从开始一直持续到冻干结束为止,温度始终应在-40℃以下。


E.预冻结束时间

预冻结束就是停止冻干箱隔板层的降温,通常在抽真空时(或真空度达到一定值时)停止隔板层的降温。


F.抽真空时间

预冻结束即开始抽真空,直至干燥结束


G.真空控制时间

真空控制目的是为了改进冻干箱的热量传递,通常在第二阶段干燥时使用,待产品温度达到最高许可温度后停止使用,继续恢复高真空状态。


H.产品加热的最高许可温度

升华过程中,加热温度可以略超过产品的最高许可温度,但在最后阶段隔板层温度应与产品最高许可温度一致。


G.冻干的时间:18~24h



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