冻干主要参数的测量

博医康 (北京)仪器有限公司

2022/07/25 11:35

冻干工艺研发的过程中，对制品冻干曲线的摸索和优化很重要，在冻干曲线的摸索和优化前，应先确定制品的共晶点、玻璃转化温度、共熔点和塌陷温度等重要参数。下面列出这些重要冻干参数的测定方法。

共晶点（共熔点）的测定方法

电阻法、差示扫描量热仪法（DSC）、差示热分析仪法（DTA）、低温显微镜直接观察法和数学公式模拟法等，其中常用的是电阻法和DSC法。

电阻法是根据S.A.Arrhenius（阿仑尼乌斯）电离学说原理：当水中含有杂质时，部分杂质就分解成电离子，这时水是导电的，当温度下降溶液电阻会逐渐增大，当溶液全部凝固成固体时，溶液中离子就完全失去自由活动能力，电阻会突然增大，此时温度即为共晶点；完全冻结的制品在升温过程中，电阻突然减小时的温度即为共熔点。

DSC法是比较两种不同的热流：一种流向或者来自制品，另一种流向来自测量范围内没有相变的物质，根据比较这两种不同的热流得出物料的共晶点或共熔点。

差热分析法（DAT）法是利用制品在冻结（或融化）时，因放热（或吸热）而使其自身温度发生变化。根据物料的这种物理现象，测得制品的共晶点（共熔点）

低温显微镜直接观察法是用低温显微镜测量制品的结晶过程，根据所拍摄的图像来得出共晶点、共熔点、塌陷温度、玻璃转化温度。这种方法的优点就是可以显示制品组织结构变化过程的照片，缺点就是所需的低温显微镜昂贵。

数学公式模拟法就是根据物料本身的物理性质，用数学公式推导制品的共晶点（或共熔点），因影响共晶点（共同点）温度的因素有很多，数学公式推导时并不能考虑所有影响因素，所以这种方法得出的温度只是一个理论值。

玻璃转化温度的测定方法

DSC法、DTA法、低温显微镜直接观察法。常用方法是DSC法。

塌陷温度的测定方法

低温显微镜直接观察法

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