资料摘要
资料下载MIA-6型常规分析仪器工作站与FJA-2型微机自动控制滴定系统中卡尔-费休滴定法软件是以GB/T 13753-92国标为依据,并根据实践加于改进.基本原理是卡尔-费休滴定试剂能与试样中的水分定量量反应,应承反应式如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH C5H5N·OSO2·OCH3 以合适的溶剂溶解样品,用卡尔-费休滴定试剂滴定,即可测定样品中的水分. 通常在搅拌溶液的条件下,将20~200mV的电压加在两个浸在密闭溶液中相同的铂电极(面积为0.1至于1cm2)上,若溶液中有水存在,则阴极极化,两铂电极间有很小的电流流过;在滴定至终点时,溶液中同时有碘及碘化物存在,阴极去极化,电流突然增大至最大值,并稳定不变,国际规定稳定1分钟(实际应用时为10~30秒)即为终点。根据卡尔-费休试剂的耗用量计算出水的百分含量。 在进行测试以前,首先调节加在电极两端的电位,操作方法为先单击主菜单中的【采集测试】,选择8通道,单击【开始采集】,这时所显示的电位值为极化电位值,调节面板上“极化电压调节器”使数字电压表上的读数为所需要的电位值,如通常为20~200mV ,极化电位小,则灵敏低,反之则灵敏度高,但在接近终点时,数字不能过载,否则由于过载时间过长,造成错误的结果,实践证明极化电压值为100mV较好。然后单击【结束采集】,退回主采单。 鼠标器单击菜单中的【卡尔-费休滴定法】进入分析程序,具体操作步骤: (1) 输入操作者姓名,如图1所示。键入操作者姓名(英、中或拼音)。单击【确定】。 (2) 测量设置如图2所示。测量方式Ú单次或循环;采样方式Ú平衡或瞬时(通常选取平衡);平衡时间Ú输入平衡时间,如1秒;电位误差Ú输入允许测量值的跳动范围,如1~2mV。单击【确定】。 (3)设置滴定条件参数: 最大添加体积最好设大一点,因为在求滴定度时,可能滴定到期30-40ml.Ú终点判别条件,电位跳变通常设置为50~80mV,稳定时间通常为30秒。如图3所示. (4) K-F滴定法测定水时,首先要求滴定底液,将底液中的水滴净,底液可以为甲醇溶液或K-F滴定剂. 然后注入100μl水进滴定度测定,最好进行二、三次,应有好的重现性为止. 图4中初始体积的设置的原则: 首先了解K-F滴定试剂的滴定度值,如3-4mg/ml, 注入100μl水(相当于100mg),则需要的滴定剂的范围为:33.33-25ml之间,则通常取小于25ml. 这样可以加快滴定速度. 单击工具栏中“?”(开始测量),显示如图5所示的菜单,其中滴定浓度与本滴定结果无关,可随便填一个值.初始添加体积的值应区别对待,测试未知样品来说应从最小开始,如0.1ml, 以避免在初始测定时已过终点.对已知终点消耗滴定体积时,初始添加体积值可以小于终点消耗滴定体积1ml,这样滴定的耗用时间就大大缩短.间隔添加体积通常0.1ml就可认了.为了提高滴定的精度也可以取小一些,如0.05ml. 单击滴定后又出现如图6所示的菜单.供选择样品的状态,选择液体还或固体;和相应填入重量或密度.单击滴定就开始滴定,K-F滴定曲线如图所示. K-F法测水实验 1求滴定度 根据K-F滴定试剂的滴定度值,如3-4mg/ml, 注入100μl水(相当于100mg),则需要的滴定剂的范围为:33.33-25ml之间,则通常取小于25ml.求出滴定结果为3.80228(最少做二次). T(滴定度)=m1(水的质量mg)/V1 (滴定剂耗用量) W(试样中水分质量百分含量)=T·V1·100/(m2·1000) 2测定20μl水结晒台 如下:K-F滴定试剂的耗用体积(ml) 水的回收率(%) 误差 5.2 98.9 -1.1 5.2 98.9 -1.1 5.3 100.8 +0.8 5.3 100.8 +0.8 5.3 100.8 +0.8 平均值 5.26 平均值 100.04 平均值 0.92 3讨论 测定精度主要决定于取样精度,本实验取样器是用100μl进样器取20μl。因此不够精确. 参考文献 1 GB/T 13753-92染料中间体水分测定通用方法(国标)。 2 方建安等 微机多功能离子分析器的应用-Karl-Fischer法测定水,分析仪器,1995。 3 方建安,.影响卡尔-费休(Karl-Fisher)滴定法测水精度的几个因素。
如何理解电位计测定标准液ORP的结果
简介:ORP测定时要不要ORP标准溶液校正?这是用户经常提出的一个问题。答案是 ORP计使用时无需标定,直接使用即可。只有对ORP电极的品质或测试结果有疑问时,可用ORP标准溶液检查电极电位,以判断ORP电极或仪器的好坏。严格要求时,新的铂电极都要用ORP标准溶液检查电极电位。 在小烧杯中倒入50ml pH4.01 的标准缓冲溶液,加入适量的醌氢醌试剂并搅拌,使溶解至泡和。ORP标准溶液配制后不能长期使用(一般当天使用)。不同温度下的标准电位值,查表得到。 用铂电极与银-氯化银参比电极(3.5 L KCl)测试醌氢醌(PH4.01)标准液在不同温度下的ORP电位
CD-2型石墨复合ORP滴定电极
简介:由于石墨电导电极具有电极性能稳定;电极的灵敏度高,复合电极在重铬酸钾-硫酸溶液中具有很高的电位,从650mV-900mV(由K2Cr2O7-H2SO4溶液浓度决定);而且电位读数很稳定;而在0.2mol/L FeSO4溶液中电位读数为300-500mV,两者相差300多毫伏,作为氧化还原(ORP)电位滴定的指示电极是可行的.
FJA-2型微机控制自动滴定系统测定水质稳定剂中的氯
简介:方建安 张连弟 (南京传滴仪器设备有限公司、中科院南京土壤研究所) 山东邹平东化工有限公司寄水质稳定剂样品给我公司,委托利用FJA-2 型微机控制自动滴定系统对水质稳定剂中氯离子含量进行测定,对该样品进行了多次测定的测试,结果表明电位滴定法测定水质稳定剂中氯离子含量,具有较高的灵敏度与好的测定精度,滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下,供能考。 (一)水质稳定剂中氯离子含量的测定方法与结果 用天平称取样品溶液1g左右,精确到0.2mg(视样品含量不同而不同)于100ml烧杯中,加50 ml蒸馏水,加两点酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液调至溶液由无色变为微红色,以银电极为指示电极,双液界饱和甘汞电极为参比电极,用AgNO3[C(AgNO3)=0.02315mol/L]为滴定剂,在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定,测量结果如下表。滴定曲线如图所示。 测定次数 样品号 样重(克) 滴定剂体积终点1 (ml) 水质稳定剂中氯离子含量(%) 1 1111296 1.025 19.789 1.584 2 1111296 0.28 5.412 1.586 3 1111296 0.992 19.201 1.588 4 1111296 1.028 19.870 1.586 5 1111296 1.054 20.368 1.586 结果计算 氯化物(以Cl-计)含量以质量分数Wcl计,数值以%表示,按下式计算: Wcl=(C´V´0.03545´100)/m 式中: C——AgNO3滴定剂的摩尔浓度; V——滴定剂AgNO3的耗用量(ml); m——试样重量(克); 0.03545——为氯的毫摩尔质量的数值。 (二)讨论 1、上述是连续5次测定结果,可以看出,几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.004% 以内。由于上没有寄空白样品,因此没有做空白滴定. 2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节: (1)、正确配置AgNO3溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。只有影响到 正确性,而样品的称重的准确与否,直接影响到重现性与正确性.我们只有千 分之一的天平(按要求是万分之一的天平). (2)、电极要靠滴定池边,磁力搅拌要平稳,不要太剧烈,以防样液的损失。 参考文献 【1】 斯维拉。G著,高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985 【2】 方建安,夏 权编著。电化学分析仪器。南京,东南大学出版社,1992 【3】 方建安,影响电位滴定精度的几个问题,分析仪器,(4),1993
FJA-10型土壤盐分传感器
简介:一、用途特点 FJA-10型 土壤盐分传感器是观测和研究盐渍土和水盐动态的重要工具。 该传感器具有结构简单、性能稳定、读数响应时间快、操作使用方便等优点。可用于室内模拟实验,也可用于野外现场直接监测土壤里的水盐动态变化,因此,它是研究盐渍土发生、演变以及改良利用的理想的观测仪器。同时,也可以用作地下输油、输气管道及其它管线的防腐监测。 该传感器最适宜与我们生产的DDB-2型便携式数字电导率仪或DDB-3型便携式数字温度电导率仪测定配套使用。也可以与FJA-6型智能电导温度仪配套使用,由于采用数字计算进行温度补偿,测定精度更高. 二、工作原理 FJA-10型 盐分传感器的主要部件是石墨电极和进行温度补偿用的热敏电阻。由四芯导线与电极插头相连结。 将这种盐分传感器埋入土壤后,直接测定土壤溶液中的可溶盐离子的电导率。具有电极性能稳定;电极的灵敏度高,适用测量范围特别适用于高电导,因此非常适于土壤盐分的测定;与铂盐分传感器相比有相应时间快,性价比好的特点,因此在国民经济各部门中得到广泛的应用。 三、技术特性 1、测量范围和测量误差:在土壤溶液浓度0.02N-0.3N范围内,传感器电导与溶液率呈现良好的相关关系,相关系数达到0.98以上,多次重复测量电导值的相对平均偏差一般在5%以上,最大不超过10%。 2、平衡时间:小于20秒。 3、土壤含水量下限:所能测试的土壤含水量下限因土壤质地而异。通常在20%左右,随土壤粘粒含量的增加,传感器适用的含水量下限相应提高。 四、传感器的校正方法 我国地域辽阔,各地区的土壤溶液盐分组成显著不同.虽然该传感器出厂前在实验室已经过了反复测试,校正,校正过程是在KCl或NaCl溶液中进行的.但是用户可以在使用前根据地区的盐分的组成重新对传感器进行校正,测定的结果才能符合当地的实际情况. 另外,传感器在使用了相当长的时间之后,或者在使用中发现有明显不正常等情况出现时,也需要对传感器的性能重新进行检查,校正,以免在使用中产生较大的误差. 校正方法 根据工作地区土壤溶液的盐分组成,配制一组不同浓度KCl或NaCl的校正溶液, 如0.01, 0.05, 0.1, 0. 15, 0.2 mol/L.仪器的电极常数调节器在1,测定时开在温补档,分别(建议测定三次取平均值)测定一组校正液(从低浓度到高浓度)在电导仪上读出一组25℃时的电导值,相对于一组校正液浓度作图.可以用性线回归,也可用二次多项式拟合,后者精度高. 五、传感器的安装 通常田间安装有开挖剖面和地面打孔两种方法 2盐分的测量与结果计算 (1)按电导仪说明书,电极常数调为100,温度补偿状态. (2)将盐分传感器的插头分别插入相应的插座中.就可进行测定.仪器可直接显示25℃时的电导值. (3)左图用测定标准KCl标准曲线,X=(Y-b)/A.可以用线性回归求出盐分含量,但误产在一些.如果用一元二次多项式回归,虽有较高的精度,但求解麻烦,如果用EXCEL事先编好程序,求解就很方便了.只要输入电导率(25℃),就自动生成测定样品浓度值mol/L. KCl标准溶液的浓度mol/L DDB-2电导仪上25℃的电导值mS 0.01 0.93 0.05 4.2 0.1 7.7 0.15 10.8 0.2 13.4 传感器测量标准KCl溶液线性回归曲线 传感器测量标准KCl溶液二次回归曲线 土壤盐分传感器通常存在一定的非线性经过两种不同的回归以后,对相同的25℃的电导值产生的误关是相差很大. 我们以25℃的电导值7.7mS为例,则线性回归曲线的盐的浓度为0.1065mol/L,则相对误差为6.5%;而二次回归曲线的盐的浓度为0.0996mol/L,则相对误差为0.4%.因此如果一个土壤盐分传感器的提供二种参数满足用户不同的要求是必要的。 七、注意事项 1为了保持盐分传感元件的稳定性和准确性,在使用过程中要防止油类等污染物的污染. 2盐分传感器插头的保护:在野外观察时, 盐分传感器插头需要加以保护,以免土粒或雨水进入,或遭到人为的破坏,影响观察. 3在使用过程中不要拆动盐分传感器,以免损伤.
FJA-10型 土壤盐分传感器
简介:FJA-10型 土壤盐分传感器 一、用途特点 FJA-10型 土壤盐分传感器是观测和研究盐渍土和水盐动态的重要工具。 该传感器具有结构简单、性能稳定、读数响应时间快、操作使用方便等优点。可用于室内模拟实验,也可用于野外现场直接监测土壤里的水盐动态变化,因此,它是研究盐渍土发生、演变以及改良利用的理想的观测仪器。同时,也可以用作地下输油、输气管道及其它管线的防腐监测。 该传感器最适宜与我们生产的DDB-2型便携式数字电导率仪或DDB-3型便携式数字温度电导率仪测定配套使用。 二、工作原理 FJA-10型 盐分传感器的主要部件是石墨电极和进行温度补偿用的热敏电阻。由四芯导线与电极插头相连结。 将这种盐分传感器埋入土壤后,直接测定土壤溶液中的可溶盐离子的电导率。具有电极性能稳定;电极的灵敏度高,适用测量范围特别适用于高电导,因此非常适于土壤盐分的测定;与铂盐分传感器相比有相应时间快,性价比好的特点,因此在国民经济各部门中得到广泛的应用。 三、技术特性 1、测量范围和测量误差:在土壤溶液浓度0.02N-0.3N范围内,传感器电导与溶液率呈现良好的相关关系,相关系数达到0.98以上,多次重复测量电导值的相对平均偏差一般在5%以下,最大不超过10%。 2、平衡时间:小于20秒。 3、土壤含水量下限:所能测试的土壤含水量下限因土壤质地而异。通常在20%左右。随土壤粘粒含量的增加,传感器适用的含水量下限相应提高。 四、盐分的测量与结果计算 右图用测定标准KCl标准曲线,X=(Y-b)/A.可以用线性回归,但误产在一些.如果用一元二次多项式回归,虽有较高的精度,但求解麻烦,如果用EXCEL事先编好程序,求解就很方便了.只要输入电导率(25℃),就自动生成测定样品浓度值mol/L. KCl标准溶液的浓度mol/L DDB-2电导仪上25℃的电导值mS 0.01 0.93 0.05 4.2 0.1 7.7 0.15 10.8 0.2 13.4 们 传感器测量标准KCl溶液线性回归曲线 传感器测量标准KCl溶液二次回归曲线 土壤盐分传感器通常存在一定的非线性经过两种不同的回归以后,对相同的25℃的电导值产生的误关是相差很大. 我们以25℃的电导值7.7mS为例,则线性回归曲线的盐的浓度为0.1065mol/L,则相对误差为6.5%;而二次回归曲线的盐的浓度为0.0996mol/L,则相对误差为0.4%.因此如果一个土壤盐分传感器的提供二种参数满足用户不同的要求是必要的。
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