资料摘要
资料下载一、测定的意义与方法原理 氮素是植物生长三要素之首,土壤中的氮素含量与植物生长直接相关,是土壤肥力的重要指标之一。测定土壤全氮一般采用土壤学会推荐的常规分析方法,即用硫酸和混合催化剂消化,使N转化成NH4+,加碱蒸馏,用H3BO3吸收蒸出的NH3,然后用标准酸溶液滴定(1)。根据滴定剂的耗用量求出氮的百分含量。 通常都采用普通玻璃滴定管和化学指示剂进行手工滴定测定土壤全氮,它不但费时,劳动强度大,而且终点不易判断准确。在现代分析中采用电位滴定法测定全氮,以pH玻璃电极作为指示电极,饱和甘汞电极作为参比电极,克服了由于终点变色不清晰等造成的测量误差。尤其采用微机控制的电位自动滴定系统测定全氮时,使分析速度和精度得到很大的提高,同时减轻了劳动强度,向分析仪器微机化、自动化迈进了一步。 二、试剂及仪器设备 1. 试剂 (1)浓硫酸(GB625—77) (2)混合加速剂:100克硫酸钾(HG3—920—76),10克硫酸铜(GB665—78)和1克硒粉研细混匀。 (3)氢氧化钠溶液:取400克NaOH(GB629—76)加水至一升。 (4)盐酸标准溶液:取浓HCl(GB622—76)1.66mL加水至一升,准确标定其浓度。 (5)硼酸溶液:20g硼酸(GB628-78)加水至一升。 2. 仪器设备 (1)定氮的消化及蒸馏装置; (2)FJA-1型常规分析仪器工作站(中科院南京土壤所技术服务中心研制) (3)微机电位滴定应用程序(中科院南京土壤所技术服务中心提供)[2]。 三、分析过程 1.样品前处理 称土0.5—1克,放入50mL开氐瓶中,加入1.8克混合催化剂和5mL浓H2SO4,在可调节温度的电沪上消化1.5—2小时,取下冷却,洗入微量定氮蒸馏器中,加氢氧化钠溶液20—25mL蒸馏,用硼酸溶液在100mL烧杯中吸收蒸出的NH3,蒸好后的溶液将用于滴定。 2. 微机滴定操作 将上面蒸馏好的溶液放在滴定台上,以pH玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,在机械搅拌的情况下,以盐酸标准溶液为滴定剂,进行微机控制的电位自动滴定。 四、结果与讨论 1. 用FJA-1型工作站(自动控制终点滴定法)首先用盐酸标准溶液对硼砂溶液进行了5次与手工对比滴定,其结果如表1所示。 表1 工作站滴定与人工滴定比较 表2 工作站滴定与人工滴定法测定全氮比较 序 号 工作站滴定 人工滴定 样品号 工作站滴定 人工滴定 mL mL N% N% 1 5.752 5.75 31 0.097 0.094 2 5.755 5.80 32 0.034 0.034 3 5.739 5.70 33 0.040 0.038 4 5.733 5.65 ASA-3 0.098 0.100 5 5.742 5.75 平均值X 5.744 5.73 标准差SX 0.009 0.057 变异系数 0.16 0.99 (CV%) 用FJA-1型工作站(自动控制终点滴定法)和手工滴定的方法对土壤样品的全氮进行了对照分析,分析结果如表2所示。 根据实验结果,表明微机控制的电位滴定具有较高的测定精度和好的重现性。在滴定剂的耗用量在5mL左右时变异系数小于0.16%,小于人工滴定的变异系数0.99%。两种滴定方法对样品的对比测定,其结果完全符合要求。 2. 微机控制的电位自动滴定不但能打印出滴定结果,同时还能绘出滴定曲线可以进一步判断结果的可靠性。如果由于某种原因,不能自动判别终点时,可用人工生成终点功能产生终点。 3. 整个滴定过程全部自动化,不需要操作者参与。因此在滴定时,操作者可以做其他工作,提高工作效率和分析速度。
如何理解电位计测定标准液ORP的结果
简介:ORP测定时要不要ORP标准溶液校正?这是用户经常提出的一个问题。答案是 ORP计使用时无需标定,直接使用即可。只有对ORP电极的品质或测试结果有疑问时,可用ORP标准溶液检查电极电位,以判断ORP电极或仪器的好坏。严格要求时,新的铂电极都要用ORP标准溶液检查电极电位。 在小烧杯中倒入50ml pH4.01 的标准缓冲溶液,加入适量的醌氢醌试剂并搅拌,使溶解至泡和。ORP标准溶液配制后不能长期使用(一般当天使用)。不同温度下的标准电位值,查表得到。 用铂电极与银-氯化银参比电极(3.5 L KCl)测试醌氢醌(PH4.01)标准液在不同温度下的ORP电位
CD-2型石墨复合ORP滴定电极
简介:由于石墨电导电极具有电极性能稳定;电极的灵敏度高,复合电极在重铬酸钾-硫酸溶液中具有很高的电位,从650mV-900mV(由K2Cr2O7-H2SO4溶液浓度决定);而且电位读数很稳定;而在0.2mol/L FeSO4溶液中电位读数为300-500mV,两者相差300多毫伏,作为氧化还原(ORP)电位滴定的指示电极是可行的.
FJA-2型微机控制自动滴定系统测定水质稳定剂中的氯
简介:方建安 张连弟 (南京传滴仪器设备有限公司、中科院南京土壤研究所) 山东邹平东化工有限公司寄水质稳定剂样品给我公司,委托利用FJA-2 型微机控制自动滴定系统对水质稳定剂中氯离子含量进行测定,对该样品进行了多次测定的测试,结果表明电位滴定法测定水质稳定剂中氯离子含量,具有较高的灵敏度与好的测定精度,滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下,供能考。 (一)水质稳定剂中氯离子含量的测定方法与结果 用天平称取样品溶液1g左右,精确到0.2mg(视样品含量不同而不同)于100ml烧杯中,加50 ml蒸馏水,加两点酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液调至溶液由无色变为微红色,以银电极为指示电极,双液界饱和甘汞电极为参比电极,用AgNO3[C(AgNO3)=0.02315mol/L]为滴定剂,在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定,测量结果如下表。滴定曲线如图所示。 测定次数 样品号 样重(克) 滴定剂体积终点1 (ml) 水质稳定剂中氯离子含量(%) 1 1111296 1.025 19.789 1.584 2 1111296 0.28 5.412 1.586 3 1111296 0.992 19.201 1.588 4 1111296 1.028 19.870 1.586 5 1111296 1.054 20.368 1.586 结果计算 氯化物(以Cl-计)含量以质量分数Wcl计,数值以%表示,按下式计算: Wcl=(C´V´0.03545´100)/m 式中: C——AgNO3滴定剂的摩尔浓度; V——滴定剂AgNO3的耗用量(ml); m——试样重量(克); 0.03545——为氯的毫摩尔质量的数值。 (二)讨论 1、上述是连续5次测定结果,可以看出,几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.004% 以内。由于上没有寄空白样品,因此没有做空白滴定. 2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节: (1)、正确配置AgNO3溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。只有影响到 正确性,而样品的称重的准确与否,直接影响到重现性与正确性.我们只有千 分之一的天平(按要求是万分之一的天平). (2)、电极要靠滴定池边,磁力搅拌要平稳,不要太剧烈,以防样液的损失。 参考文献 【1】 斯维拉。G著,高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985 【2】 方建安,夏 权编著。电化学分析仪器。南京,东南大学出版社,1992 【3】 方建安,影响电位滴定精度的几个问题,分析仪器,(4),1993
FJA-10型土壤盐分传感器
简介:一、用途特点 FJA-10型 土壤盐分传感器是观测和研究盐渍土和水盐动态的重要工具。 该传感器具有结构简单、性能稳定、读数响应时间快、操作使用方便等优点。可用于室内模拟实验,也可用于野外现场直接监测土壤里的水盐动态变化,因此,它是研究盐渍土发生、演变以及改良利用的理想的观测仪器。同时,也可以用作地下输油、输气管道及其它管线的防腐监测。 该传感器最适宜与我们生产的DDB-2型便携式数字电导率仪或DDB-3型便携式数字温度电导率仪测定配套使用。也可以与FJA-6型智能电导温度仪配套使用,由于采用数字计算进行温度补偿,测定精度更高. 二、工作原理 FJA-10型 盐分传感器的主要部件是石墨电极和进行温度补偿用的热敏电阻。由四芯导线与电极插头相连结。 将这种盐分传感器埋入土壤后,直接测定土壤溶液中的可溶盐离子的电导率。具有电极性能稳定;电极的灵敏度高,适用测量范围特别适用于高电导,因此非常适于土壤盐分的测定;与铂盐分传感器相比有相应时间快,性价比好的特点,因此在国民经济各部门中得到广泛的应用。 三、技术特性 1、测量范围和测量误差:在土壤溶液浓度0.02N-0.3N范围内,传感器电导与溶液率呈现良好的相关关系,相关系数达到0.98以上,多次重复测量电导值的相对平均偏差一般在5%以上,最大不超过10%。 2、平衡时间:小于20秒。 3、土壤含水量下限:所能测试的土壤含水量下限因土壤质地而异。通常在20%左右,随土壤粘粒含量的增加,传感器适用的含水量下限相应提高。 四、传感器的校正方法 我国地域辽阔,各地区的土壤溶液盐分组成显著不同.虽然该传感器出厂前在实验室已经过了反复测试,校正,校正过程是在KCl或NaCl溶液中进行的.但是用户可以在使用前根据地区的盐分的组成重新对传感器进行校正,测定的结果才能符合当地的实际情况. 另外,传感器在使用了相当长的时间之后,或者在使用中发现有明显不正常等情况出现时,也需要对传感器的性能重新进行检查,校正,以免在使用中产生较大的误差. 校正方法 根据工作地区土壤溶液的盐分组成,配制一组不同浓度KCl或NaCl的校正溶液, 如0.01, 0.05, 0.1, 0. 15, 0.2 mol/L.仪器的电极常数调节器在1,测定时开在温补档,分别(建议测定三次取平均值)测定一组校正液(从低浓度到高浓度)在电导仪上读出一组25℃时的电导值,相对于一组校正液浓度作图.可以用性线回归,也可用二次多项式拟合,后者精度高. 五、传感器的安装 通常田间安装有开挖剖面和地面打孔两种方法 2盐分的测量与结果计算 (1)按电导仪说明书,电极常数调为100,温度补偿状态. (2)将盐分传感器的插头分别插入相应的插座中.就可进行测定.仪器可直接显示25℃时的电导值. (3)左图用测定标准KCl标准曲线,X=(Y-b)/A.可以用线性回归求出盐分含量,但误产在一些.如果用一元二次多项式回归,虽有较高的精度,但求解麻烦,如果用EXCEL事先编好程序,求解就很方便了.只要输入电导率(25℃),就自动生成测定样品浓度值mol/L. KCl标准溶液的浓度mol/L DDB-2电导仪上25℃的电导值mS 0.01 0.93 0.05 4.2 0.1 7.7 0.15 10.8 0.2 13.4 传感器测量标准KCl溶液线性回归曲线 传感器测量标准KCl溶液二次回归曲线 土壤盐分传感器通常存在一定的非线性经过两种不同的回归以后,对相同的25℃的电导值产生的误关是相差很大. 我们以25℃的电导值7.7mS为例,则线性回归曲线的盐的浓度为0.1065mol/L,则相对误差为6.5%;而二次回归曲线的盐的浓度为0.0996mol/L,则相对误差为0.4%.因此如果一个土壤盐分传感器的提供二种参数满足用户不同的要求是必要的。 七、注意事项 1为了保持盐分传感元件的稳定性和准确性,在使用过程中要防止油类等污染物的污染. 2盐分传感器插头的保护:在野外观察时, 盐分传感器插头需要加以保护,以免土粒或雨水进入,或遭到人为的破坏,影响观察. 3在使用过程中不要拆动盐分传感器,以免损伤.
FJA-10型 土壤盐分传感器
简介:FJA-10型 土壤盐分传感器 一、用途特点 FJA-10型 土壤盐分传感器是观测和研究盐渍土和水盐动态的重要工具。 该传感器具有结构简单、性能稳定、读数响应时间快、操作使用方便等优点。可用于室内模拟实验,也可用于野外现场直接监测土壤里的水盐动态变化,因此,它是研究盐渍土发生、演变以及改良利用的理想的观测仪器。同时,也可以用作地下输油、输气管道及其它管线的防腐监测。 该传感器最适宜与我们生产的DDB-2型便携式数字电导率仪或DDB-3型便携式数字温度电导率仪测定配套使用。 二、工作原理 FJA-10型 盐分传感器的主要部件是石墨电极和进行温度补偿用的热敏电阻。由四芯导线与电极插头相连结。 将这种盐分传感器埋入土壤后,直接测定土壤溶液中的可溶盐离子的电导率。具有电极性能稳定;电极的灵敏度高,适用测量范围特别适用于高电导,因此非常适于土壤盐分的测定;与铂盐分传感器相比有相应时间快,性价比好的特点,因此在国民经济各部门中得到广泛的应用。 三、技术特性 1、测量范围和测量误差:在土壤溶液浓度0.02N-0.3N范围内,传感器电导与溶液率呈现良好的相关关系,相关系数达到0.98以上,多次重复测量电导值的相对平均偏差一般在5%以下,最大不超过10%。 2、平衡时间:小于20秒。 3、土壤含水量下限:所能测试的土壤含水量下限因土壤质地而异。通常在20%左右。随土壤粘粒含量的增加,传感器适用的含水量下限相应提高。 四、盐分的测量与结果计算 右图用测定标准KCl标准曲线,X=(Y-b)/A.可以用线性回归,但误产在一些.如果用一元二次多项式回归,虽有较高的精度,但求解麻烦,如果用EXCEL事先编好程序,求解就很方便了.只要输入电导率(25℃),就自动生成测定样品浓度值mol/L. KCl标准溶液的浓度mol/L DDB-2电导仪上25℃的电导值mS 0.01 0.93 0.05 4.2 0.1 7.7 0.15 10.8 0.2 13.4 们 传感器测量标准KCl溶液线性回归曲线 传感器测量标准KCl溶液二次回归曲线 土壤盐分传感器通常存在一定的非线性经过两种不同的回归以后,对相同的25℃的电导值产生的误关是相差很大. 我们以25℃的电导值7.7mS为例,则线性回归曲线的盐的浓度为0.1065mol/L,则相对误差为6.5%;而二次回归曲线的盐的浓度为0.0996mol/L,则相对误差为0.4%.因此如果一个土壤盐分传感器的提供二种参数满足用户不同的要求是必要的。
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