资料摘要
资料下载一、 土壤全磷的测定 1. 分析意义及方法选择 土壤全磷含量即磷的总贮量,大部分以迟效态存在,土壤有效磷与全磷含量并不相关,全磷含量高时并不显示磷素供应充足,而土壤全磷量低于某一水平(P2O5在0.05—0.10%以下)时,则往往意味着磷素供应不足。 土壤全磷测定,首先要求把土壤中无机磷全部溶解,同时把有机磷氧化成无机磷,使均成正磷酸盐进入溶液,然后对溶液中磷进行定量测定。所以土壤中全磷的分析一般分为样品分解和溶液中磷的测定两步。 土壤全磷样品分解方法较多,一般分为碱熔和酸溶两大类,碱熔又有Na2CO3和NaOH两种,Na2CO3融熔温度高(920℃)分解完全,是全磷分解的经典标准方法,可以作为仲裁方法,但融熔时需用铂坩埚,一般不适于常规分析,NaOH融熔法分解亦较完全,接近Na2CO3法,不需很高的温度(720℃),可在银或镍质坩埚中融熔,所得溶液可同时测定全磷和全钾。酸溶法也有H2SO4—HClO4法和HF—HClO4法,H2SO4—HClO4法对钙质上分解率较高,对酸性土分解不易完全,分解率在97%左右,HF—HClO4法亦称酸的全分解法,可在铂或聚四氟乙烯坩埚中进行,其特点是溶液中引入其他盐类元素较少,溶液组成分简单,适于全磷全钾及其他元素的系统分析。以上分解方法各有利弊,可根据要求及条件选用。 溶液中磷的测定方法也较多,一般有重量法,容量法和比色法,随着仪器分析发展,目前一般多用比色法,比色法又有钼黄法和钼蓝法,钒钼黄法适应浓度高范围广,灵敏度较低,多用于植物、肥料等含磷较高的样品分析。钼蓝法根据还原剂不同又可分为氯化亚锡还原、抗坏血酸还原及1、2、4有机酸还原法等。氯化亚锡还原法虽然灵敏度较高,但对显色酸度、温度、时间等要求都较严格,1、2、4酸法也很少有人应用,现在多采用钼酸铵酒石酸锑钾抗坏血酸法测定磷,简称钼锑抗比色法。 为了与土壤全钾前处理相一致这里介绍的是,用HF—HClO4酸溶、钼锑抗显色,应用FJA-1型常规分析仪器工作站与分光光度计联用,比色法测定土壤全磷。 2. 方法要点 在高温条件下,土壤中含磷矿物及有机磷化合物,经HF和HClO4分解,然后用过量的酸溶解,溶液中磷酸盐在适宜的条件下,经钼锑抗显色成磷钼蓝,用分光光度计比色,由溶液的透光度计算磷的含量。这里采用一流动比色皿代替721型或722型等分光光度计的比色槽,使显色后的溶液在流经流动比色皿中进行比色FJA-1型工作站采入透光度读数后,自动计算并打印出样品含磷百分数。这样不但减轻繁杂的比色手续,大大提高分析速度(比原手工分析提高十多倍),又避免由于各比色管之间的差异以及人工划曲线查曲线带来的分析误差,提高了分析精度,也可避免因操作不慎溶液溅洒污染比色计。 3 试剂及仪器设备(略) 4分析过程 (1)样品前处理 称取通过100号筛孔土壤0.2克左右,放入聚四氟乙稀(或铂坩埚)坩埚中,加少量蒸馏水润湿土样,加3mL HClO4试剂,再加HF5mL,在电炉上低温消化,至HClO4大量发烟时取下稍冷,如溶液没有变清可补加HF5mL继续消化,直至溶液清亮,将HCLO4蒸干,再沿坩埚壁加1mLHClO4蒸干以赶去HF,整个消化过程在通风橱中进行,最后用1:1HCl 1mL溶解残渣并用蒸馏水洗入50mL容量瓶中,定容摇匀(此溶液也可以供测全钾用)。 吸取清液5mL于50mL容量瓶中,加蒸馏水至30mL左右,加二硝基酚指示剂1滴,用氢氧化钠溶液及稀H2SO4反复调节至溶液显微黄色,加入5mL钼锑抗显色剂定容摇匀,同样方法做含P0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L标准系列溶液。 (2)FJA-1型工作站与分光光度计联用的操作(略) 5 结果与讨论 根据实验结果表明,本法具有较高的测定精度和较好的重现性,在溶液含P 0.3mg/L时本法测定变异系数为0.57,小于手工法的3.76。从表2中也可看出,两种方法测定结果在允许误差(0.005%)范围以内。完全适用于土壤全磷的常规分析。 由于采用二次多项式拟合标准曲线,在一定范围内避免了由于化学或物理因素造成的误差。 二 土壤有效磷的测定: 和全磷一样,分为提取和测定两步,提取剂的选择根据土壤性质而定,现在一般多用0.5 mol/L NaHCO3法,它特别适用于石灰性土壤,也可用于中性及酸性水稻土。对于强酸性土壤,也有用0.03 mol/L NH4F—0.025M HCl提取法及0.025 mol/L H2SO4—0.05 mol/L HCL提取法的,不同提取剂各有特点,提取量也不相同,对各自测定结果的评价和应用也不同。只有用同一方法在相同条件下测定的结果才有相对比较的意义。
如何理解电位计测定标准液ORP的结果
简介:ORP测定时要不要ORP标准溶液校正?这是用户经常提出的一个问题。答案是 ORP计使用时无需标定,直接使用即可。只有对ORP电极的品质或测试结果有疑问时,可用ORP标准溶液检查电极电位,以判断ORP电极或仪器的好坏。严格要求时,新的铂电极都要用ORP标准溶液检查电极电位。 在小烧杯中倒入50ml pH4.01 的标准缓冲溶液,加入适量的醌氢醌试剂并搅拌,使溶解至泡和。ORP标准溶液配制后不能长期使用(一般当天使用)。不同温度下的标准电位值,查表得到。 用铂电极与银-氯化银参比电极(3.5 L KCl)测试醌氢醌(PH4.01)标准液在不同温度下的ORP电位
CD-2型石墨复合ORP滴定电极
简介:由于石墨电导电极具有电极性能稳定;电极的灵敏度高,复合电极在重铬酸钾-硫酸溶液中具有很高的电位,从650mV-900mV(由K2Cr2O7-H2SO4溶液浓度决定);而且电位读数很稳定;而在0.2mol/L FeSO4溶液中电位读数为300-500mV,两者相差300多毫伏,作为氧化还原(ORP)电位滴定的指示电极是可行的.
FJA-2型微机控制自动滴定系统测定水质稳定剂中的氯
简介:方建安 张连弟 (南京传滴仪器设备有限公司、中科院南京土壤研究所) 山东邹平东化工有限公司寄水质稳定剂样品给我公司,委托利用FJA-2 型微机控制自动滴定系统对水质稳定剂中氯离子含量进行测定,对该样品进行了多次测定的测试,结果表明电位滴定法测定水质稳定剂中氯离子含量,具有较高的灵敏度与好的测定精度,滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下,供能考。 (一)水质稳定剂中氯离子含量的测定方法与结果 用天平称取样品溶液1g左右,精确到0.2mg(视样品含量不同而不同)于100ml烧杯中,加50 ml蒸馏水,加两点酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液调至溶液由无色变为微红色,以银电极为指示电极,双液界饱和甘汞电极为参比电极,用AgNO3[C(AgNO3)=0.02315mol/L]为滴定剂,在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定,测量结果如下表。滴定曲线如图所示。 测定次数 样品号 样重(克) 滴定剂体积终点1 (ml) 水质稳定剂中氯离子含量(%) 1 1111296 1.025 19.789 1.584 2 1111296 0.28 5.412 1.586 3 1111296 0.992 19.201 1.588 4 1111296 1.028 19.870 1.586 5 1111296 1.054 20.368 1.586 结果计算 氯化物(以Cl-计)含量以质量分数Wcl计,数值以%表示,按下式计算: Wcl=(C´V´0.03545´100)/m 式中: C——AgNO3滴定剂的摩尔浓度; V——滴定剂AgNO3的耗用量(ml); m——试样重量(克); 0.03545——为氯的毫摩尔质量的数值。 (二)讨论 1、上述是连续5次测定结果,可以看出,几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.004% 以内。由于上没有寄空白样品,因此没有做空白滴定. 2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节: (1)、正确配置AgNO3溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。只有影响到 正确性,而样品的称重的准确与否,直接影响到重现性与正确性.我们只有千 分之一的天平(按要求是万分之一的天平). (2)、电极要靠滴定池边,磁力搅拌要平稳,不要太剧烈,以防样液的损失。 参考文献 【1】 斯维拉。G著,高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985 【2】 方建安,夏 权编著。电化学分析仪器。南京,东南大学出版社,1992 【3】 方建安,影响电位滴定精度的几个问题,分析仪器,(4),1993
FJA-10型土壤盐分传感器
简介:一、用途特点 FJA-10型 土壤盐分传感器是观测和研究盐渍土和水盐动态的重要工具。 该传感器具有结构简单、性能稳定、读数响应时间快、操作使用方便等优点。可用于室内模拟实验,也可用于野外现场直接监测土壤里的水盐动态变化,因此,它是研究盐渍土发生、演变以及改良利用的理想的观测仪器。同时,也可以用作地下输油、输气管道及其它管线的防腐监测。 该传感器最适宜与我们生产的DDB-2型便携式数字电导率仪或DDB-3型便携式数字温度电导率仪测定配套使用。也可以与FJA-6型智能电导温度仪配套使用,由于采用数字计算进行温度补偿,测定精度更高. 二、工作原理 FJA-10型 盐分传感器的主要部件是石墨电极和进行温度补偿用的热敏电阻。由四芯导线与电极插头相连结。 将这种盐分传感器埋入土壤后,直接测定土壤溶液中的可溶盐离子的电导率。具有电极性能稳定;电极的灵敏度高,适用测量范围特别适用于高电导,因此非常适于土壤盐分的测定;与铂盐分传感器相比有相应时间快,性价比好的特点,因此在国民经济各部门中得到广泛的应用。 三、技术特性 1、测量范围和测量误差:在土壤溶液浓度0.02N-0.3N范围内,传感器电导与溶液率呈现良好的相关关系,相关系数达到0.98以上,多次重复测量电导值的相对平均偏差一般在5%以上,最大不超过10%。 2、平衡时间:小于20秒。 3、土壤含水量下限:所能测试的土壤含水量下限因土壤质地而异。通常在20%左右,随土壤粘粒含量的增加,传感器适用的含水量下限相应提高。 四、传感器的校正方法 我国地域辽阔,各地区的土壤溶液盐分组成显著不同.虽然该传感器出厂前在实验室已经过了反复测试,校正,校正过程是在KCl或NaCl溶液中进行的.但是用户可以在使用前根据地区的盐分的组成重新对传感器进行校正,测定的结果才能符合当地的实际情况. 另外,传感器在使用了相当长的时间之后,或者在使用中发现有明显不正常等情况出现时,也需要对传感器的性能重新进行检查,校正,以免在使用中产生较大的误差. 校正方法 根据工作地区土壤溶液的盐分组成,配制一组不同浓度KCl或NaCl的校正溶液, 如0.01, 0.05, 0.1, 0. 15, 0.2 mol/L.仪器的电极常数调节器在1,测定时开在温补档,分别(建议测定三次取平均值)测定一组校正液(从低浓度到高浓度)在电导仪上读出一组25℃时的电导值,相对于一组校正液浓度作图.可以用性线回归,也可用二次多项式拟合,后者精度高. 五、传感器的安装 通常田间安装有开挖剖面和地面打孔两种方法 2盐分的测量与结果计算 (1)按电导仪说明书,电极常数调为100,温度补偿状态. (2)将盐分传感器的插头分别插入相应的插座中.就可进行测定.仪器可直接显示25℃时的电导值. (3)左图用测定标准KCl标准曲线,X=(Y-b)/A.可以用线性回归求出盐分含量,但误产在一些.如果用一元二次多项式回归,虽有较高的精度,但求解麻烦,如果用EXCEL事先编好程序,求解就很方便了.只要输入电导率(25℃),就自动生成测定样品浓度值mol/L. KCl标准溶液的浓度mol/L DDB-2电导仪上25℃的电导值mS 0.01 0.93 0.05 4.2 0.1 7.7 0.15 10.8 0.2 13.4 传感器测量标准KCl溶液线性回归曲线 传感器测量标准KCl溶液二次回归曲线 土壤盐分传感器通常存在一定的非线性经过两种不同的回归以后,对相同的25℃的电导值产生的误关是相差很大. 我们以25℃的电导值7.7mS为例,则线性回归曲线的盐的浓度为0.1065mol/L,则相对误差为6.5%;而二次回归曲线的盐的浓度为0.0996mol/L,则相对误差为0.4%.因此如果一个土壤盐分传感器的提供二种参数满足用户不同的要求是必要的。 七、注意事项 1为了保持盐分传感元件的稳定性和准确性,在使用过程中要防止油类等污染物的污染. 2盐分传感器插头的保护:在野外观察时, 盐分传感器插头需要加以保护,以免土粒或雨水进入,或遭到人为的破坏,影响观察. 3在使用过程中不要拆动盐分传感器,以免损伤.
FJA-10型 土壤盐分传感器
简介:FJA-10型 土壤盐分传感器 一、用途特点 FJA-10型 土壤盐分传感器是观测和研究盐渍土和水盐动态的重要工具。 该传感器具有结构简单、性能稳定、读数响应时间快、操作使用方便等优点。可用于室内模拟实验,也可用于野外现场直接监测土壤里的水盐动态变化,因此,它是研究盐渍土发生、演变以及改良利用的理想的观测仪器。同时,也可以用作地下输油、输气管道及其它管线的防腐监测。 该传感器最适宜与我们生产的DDB-2型便携式数字电导率仪或DDB-3型便携式数字温度电导率仪测定配套使用。 二、工作原理 FJA-10型 盐分传感器的主要部件是石墨电极和进行温度补偿用的热敏电阻。由四芯导线与电极插头相连结。 将这种盐分传感器埋入土壤后,直接测定土壤溶液中的可溶盐离子的电导率。具有电极性能稳定;电极的灵敏度高,适用测量范围特别适用于高电导,因此非常适于土壤盐分的测定;与铂盐分传感器相比有相应时间快,性价比好的特点,因此在国民经济各部门中得到广泛的应用。 三、技术特性 1、测量范围和测量误差:在土壤溶液浓度0.02N-0.3N范围内,传感器电导与溶液率呈现良好的相关关系,相关系数达到0.98以上,多次重复测量电导值的相对平均偏差一般在5%以下,最大不超过10%。 2、平衡时间:小于20秒。 3、土壤含水量下限:所能测试的土壤含水量下限因土壤质地而异。通常在20%左右。随土壤粘粒含量的增加,传感器适用的含水量下限相应提高。 四、盐分的测量与结果计算 右图用测定标准KCl标准曲线,X=(Y-b)/A.可以用线性回归,但误产在一些.如果用一元二次多项式回归,虽有较高的精度,但求解麻烦,如果用EXCEL事先编好程序,求解就很方便了.只要输入电导率(25℃),就自动生成测定样品浓度值mol/L. KCl标准溶液的浓度mol/L DDB-2电导仪上25℃的电导值mS 0.01 0.93 0.05 4.2 0.1 7.7 0.15 10.8 0.2 13.4 们 传感器测量标准KCl溶液线性回归曲线 传感器测量标准KCl溶液二次回归曲线 土壤盐分传感器通常存在一定的非线性经过两种不同的回归以后,对相同的25℃的电导值产生的误关是相差很大. 我们以25℃的电导值7.7mS为例,则线性回归曲线的盐的浓度为0.1065mol/L,则相对误差为6.5%;而二次回归曲线的盐的浓度为0.0996mol/L,则相对误差为0.4%.因此如果一个土壤盐分传感器的提供二种参数满足用户不同的要求是必要的。
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