FJA-2型微机控制自动滴定系统测定食品添加剂磷酸氢二钠
方建安 张振兴
(南京传滴仪器设备有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司)
徐州天嘉食用化工有限公司携带样品与有关分析试剂前来我公司,利用FJA-2
型微机控制自动滴定系统对磷酸氢二钠含量的测定,对多个样品的测试结果表明,电位滴定法测定磷酸氢二钠含量,具有较高的灵敏度与好的测定精度,滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下,供能考。
(一)磷酸氢二钠测定方法与结果
用天平称取样品溶液零点几克,精确到0.001g(视样品含量不同而不同)于100ml烧杯中,加c1mol/L盐酸10ml,加50 ml蒸馏水,待样品溶解后,以PH复合电极为指示电极,用NaOH[C(NaOH)=0.9795mol/L]为滴定剂,在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定,叁个样品测量结果如下表。滴定曲线如图所示。
测量次数
样品号 样重(克) 滴定剂体积
终点1 (ml) 滴定剂体积
终点2(ml) 磷酸氢二钠含量
(%)
NaN2 0.516 6.265 9.894 97.82
NaN2 0.526 6.047 9.750 97.92
NaN2 0.652 5.405 9.987 97.75
计算
磷酸氢二钠%=[C(V2-V1)0.1420100]/m
式中:
C——NaOH滴定剂的摩尔浓度;
V——滴定剂NaOH的耗用量(ml);
m——试样重量;
0.1420——为磷酸氢二钠的毫摩尔质量。
(二)讨论
1、上述是连续3次测定结果,可以看出,几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.2% 以内。最后一个图谱为体积对pH滴定曲线。
2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节:
(1)、正确配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。要点是要用饱和NaOH溶液来配制滴定剂,不要固体称重来配制;要用新的去离子水(电导值小于5µS)来配制滴定剂;滴定剂瓶上要装吸收二氧化碳的过滤器等。
(2)、pH复合电极要靠滴定池边,磁力搅拌要平稳,不要太剧烈,以防样液的损失。
参考文献
【1】 斯维拉。G著,高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985
【2】 方建安,夏 权编著。电化学分析仪器。南京,东南大学出版社,1992
【3】 方建安,影响电位滴定精度的几个问题,分析仪器,(4),1993
【4】 方建安,方 晖等,一种微机控制的自动光度滴定系统,分析化学,(10)24,1233,1996
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