资料摘要
资料下载样本用丙酮提取,过氧乙酸氧化,弗罗里硅土(Florisil)柱层析净化,气相色谱法(FPD)测定。 1.主要仪器及设备 气相色谱仪:带火焰光度检测器(FPD,硫滤光片) 粉碎机 振荡器 旋转蒸发器 玻璃层析柱:18cm(长)×1.5cm(内径) 2.主要试剂 丙酮:分析纯,重蒸馏 二氯甲烷:分析纯,重蒸馏 石油醚:60~90℃,分析纯,重蒸馏 弗罗里硅土(Florisil):60~100目,层析用 氧化剂:冰醋酸/30%过氧化氢(1:1,V/V),混合前加1%浓硫酸于过氧化氢中,配制后4小时使用,避光贮存,7天后重新配制 涕灭威标准样品:纯度99.4% 涕灭威亚砜标准样品:纯度99.9% 涕灭威砜标准样品:纯度99.8% 3.检测步骤 3.1提取 3.1.1棉籽:称50g粉碎棉籽样本,加300ml丙酮,20g无水硫酸钠,浸渍过夜,振荡提取4h,抽滤,取1/2体积滤液(相当25g样本),加4ml氧化剂,搅拌30min后加40ml 10%碳酸氢钠水溶液,搅拌20min,加150ml蒸馏水,用3× 50ml二氯甲烷萃取,收集提取液并经无水硫酸钠干燥,浓缩至约50ml。 3.1.2土壤:称100g过40目筛样本,加300ml丙酮/水(1:1,V/V),振荡提取3h,抽滤,取1/2体积滤液(相当50g样本),加8ml氧化剂,搅拌30min后加80ml 10%碳酸氢钠水溶液,再搅拌20min后加50ml蒸馏水,用3× 50ml二氯甲烷萃取,收集提取液并经无水硫酸钠干燥,浓缩至近干,加少量丙酮,再浓缩至约lml,定容后待测。 3.2柱层析净化 层析柱中上下两端加2cm厚无水硫酸钠,中间加10g弗罗里硅土。用10ml二氯甲烷预淋,将棉籽样本提取浓缩液转移至柱中,先用50ml丙酮/石油醚(2:8,V/V)淋洗,弃去淋出液,再用60ml丙酮/石油醚(1:1,V/V)淋洗,收集淋出液并浓缩至近干,再加少量丙酮继续浓缩至约lml,定容后待测。 3.3气相色谱法测定 检测器:火焰光度检测器(FPD,硫滤光片) 色谱柱:2m(长)× 3mm(内径)玻璃柱 担体:Gas Chrom Q,60~80目 固定液:4%Carbowax20M 检测温度:色谱柱160℃,检测器250℃,进样口300℃ 载气:氮气(≥99.9%),60ml/min 燃烧气:氢气30ml/min,空气30ml/min 保留时间:涕灭威砜为6min5s,
杭州科晓:GBT424302023血液尿液中乙醇甲醇正丙醇丙酮异丙醇和正丁醇检验(气相和气质都可做)
简介:杭州科晓:GBT424302023血液尿液中乙醇甲醇正丙醇丙酮异丙醇和正丁醇检验(气相和气质都可做)
聚丙烯酰胺水解度的测定
简介:聚丙烯酰胺(PAM)是一种线型高分子聚合物,在常温下为坚硬的玻璃态固体,产品有胶液、胶乳和白色粉粒、半透明珠粒和薄片等。由于聚丙烯酰胺结构单元中含有酰胺基、易形成氢键、使其具有良好的水溶性和很高的化学活性,易通过接枝或交联得到支链或网状结构的多种改性物,在石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等行业中具有广泛的应用,有“百业助剂”之称。 聚丙烯酰胺在国外应用最多的领域是水处理,国内在此领域的应用正在推广。聚丙烯酰胺在水处理中作为助凝剂与其它絮凝剂配合使用,可以大大降低絮凝剂的使用量,但其水解度过小会导致混凝或助凝效果较差,水解度过大又会增加制作成本,故需要对聚丙烯酰胺的水解度进行检测。
富氧水体溶解氧含量的测量方法
简介:在常温常压时,水中的溶解氧含量一般为 6-10mg/L。某些水体由于一些原因会导致水中的溶解氧含 量大幅升高,导致水体富氧化,溶解氧含量可以达到 20mg/L 以上。比如河道、湖泊水中含有较多的水草, 在天气晴好的时候,水草光合作用释放出的氧会导致水体富氧化;还有一些水因为曝气或采用加压溶氧的 措施导致水中的溶解氧浓度大大增加,常见的有曝气池和富氧饮料等
升级版DGB-402A型便携式余氯总氯测定仪——轻松搞定医疗废水中的余氯检测
简介:面对来势汹汹的奥密克戎病毒,涉疫重点场所废水消毒是重中之重,要严格按照要求做好涉疫重点场所废水消毒,充分考虑不同疫情形势下涉疫废水处置方式,确保在极端情况下涉疫废水得到有效处理,余氯含量保持在6.5-10mg/L之间。
GB/T 23986.2-2023色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定 做样效果图
简介:GB/T 23986.2-2023色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定 做样效果图
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