一直以来,对于聚合物热变形温度(HDT)和维卡软化温度(VST)实验,硅油始终是最常用的试验介质。但是硅油的安全使用温度至高为300°C(在氮气保护下),随着高温聚合物的开发与应用,一些先进聚合物材料的使用温度远远超过了300°C,于是另一种试验介质三氧化二铝流化床浴由此产生,并以其优异的性能获得广泛应用。
在一定的升温速率 (120 °C/h)和恒定的负载作用下,样品三点弯曲达到规定形变时的温度。
HDT热变形温度测试过程
HDT热变形温度对整体结构性能的表现更显著(例如结构件中的各种塑料组件),其反映了一个组件在整体装配中能够维持其结构作用的能力,该方法适于在常温下使用硬质的模塑材料和板材。
热塑性塑料于液体传热介质中,在一定的负荷一定的等速升温条件下,试样受到1mm2针头压入1mm时的温度。
VST维卡软化温度测试过程
VST 维卡温度对表面性能的表现更显著(包括特定的表面和复合材料的应用),其反映了一个组件在一定负荷和温度条件下能够保持几何公差的能力。这种方法适于大多数热塑性塑料。
目前主要的执行标准有GB/T1633《热塑性塑料软化温度(VST)的测定》、GB/T1634《塑料弯曲负载热变形温度试验方法》、以及 ISO75 、ISO306和 ASTM D 1525 ASTM D648等国际标准。
硅油一直是聚合物热变形温度(HDT)和维卡软化温度(VST)实验最常用的试验介质。其试验原理和过程很简单,硅油作为传热介质的测试系统已经非常完善了,但是硅油的安全使用温度至高只能到280°C,即使带有氮气保护测试系统的至高试验温度是300°C。
随着高温聚合物的开发和应用,如聚醚醚酮(PEEK)和聚醚酰亚胺(PEI),以其优异的机械性能和热性能在航空航天5G通信等行业中的需求不断增加,于是另一种试验介质三氧化二铝流化床浴就应运而生了,它将热变形温度(HDT)和维卡软化温度(VST)拓展到了500°C。
各种材料的热变形温度
就两种介质的性能对比,我们分别对其进行了测试,测试结果详见下文。
在 50℃/H 和 120℃/H 升温温度速率下,我们测量了不同批次的聚醚醚酮(PEEK)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)、聚酰胺(PA)、聚苯硫化物(PPS加40%的玻璃填料)以及聚丙烯(PP加15%玻璃填充物)。在符合上述 ISO 标准测试条件下,我们对同一批标本的12个样本量对比了氧化铝系统和传统的硅油系统测试结果(HDT值小于280°C的),试验的统计分析表明,两种加热介质的测试结果重复性和再现性非常好,差异不大于 5%。
HDT测试结果
另外,针对ISO306 VST维卡软化温度的测试,就7种不同种类的样品,分别进行了硅油和流化床方法的测试。
试验条件:方法A:10N应力,120℃升温速率;方法B:50N应力,50℃升温速率。
样品:硅油方法测试的7个样品:PS,PC,PPE,PES,PPS;流化床方法测试上述样品,以及LCP,PEEK。
结果如下图所示,能够看出流化床技术与传统的硅油测试具有非常好的线性关系。
VST测试结果
因此,我们推荐的三氧化二铝流化床浴系统,可用于高温聚合物,其HDT或VST高于280°C。对温度较低的聚合物也用三氧化二铝流化床浴系统进行了测试,测试结果表明,同传统的硅油系统得到的实验结果吻合良好。
流化床浴的形成机理是程控温度和程控流量的空气向上流过多孔板,空气以低速流动,带动氧化铝颗粒产生运动并悬浮在一个稳定的水平上,其湍流的外观类似于沸腾的液体,因此称作流化床。其具有良好的传热特性,至高温度可达500℃。
流化床浴的形成机理
CEAST HV500 高温热变形维卡测试仪以氧化铝粉为固体混合体形成流化床充满测试腔室,通过电子控制空气的流量和温度,尽可能优化氧化铝粉的温度,以保证获得所要求的升温速率,是测试热变形及维卡温度的优异选择。
英斯特朗CEAST HV500高温热变形维卡测试仪
除了高温热变形维卡测试仪,英斯特朗CEAST塑料测试仪器(PTI)业务有着丰富的产品家族,其中包含熔融指数测试仪、摆锤冲击试验机、毛细管流变仪、冲模机和缺口制样机等,是英斯特朗在材料测试领域一站式解决方案中的重要组成部分。
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*文中部分图片来自网络
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