新品解析三部曲（二）Mastersizer 3000+ 提高测量准确度并简化方法开发

马尔文帕纳科

2024/05/16 16:49
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本文摘要

颗粒测量中的异常信号，常常来自于分散剂中的气泡或团聚物，亦或是上次测量后留下的污染，这种“瞬态”的信号导致的误差，会降低重现性，甚至使整个开发流程产生偏差。如何区分颗粒样品瞬态稳态的数据？这里将向您详细介绍激光粒度仪升级产品Mastersizer 3000+的亮点之一：自适应衍射技术的Size Sure功能，让您轻松提高测量和方法开发的可信度。


文末可下载功能解析。


现实中的测样挑战

事实上，在日常的颗粒测量中，分散体系并不是理想的干净的状态，制备或分析过程中的气泡、灰尘、团聚物，或来自上次测量粘在分散附件壁上的颗粒造成的交叉污染。都有可能改变某个测量时间的衍射谱图，导致PSD结果的误差。这会引起实验人员对样品源产生错误的怀疑，如果情况发生在方法开发的早期阶段，可能会使整个流程产生偏差，浪费大量时间和精力。


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Size Sure 的工作原理

Size Sure测量模式是Mastersizer 3000+独有功能，采用了自适应衍射技术，基于最新的机器学习算法（专利申请中），将测量数据分为两种状态：

  • 稳态数据：表征的是大多数时间能观察到的颗粒

  • 瞬态数据：表征的是偶尔能观察到的物质（可能是异常颗粒，也可能是其他因素导致），通常时长占比不到10%。

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图1：在存在瞬时散射信号的情况下，使用Size Sure模式测量布洛芬混悬液的粒度分布。实线是稳态数据，虚线为瞬态数据


Size Sure并不会滤掉数据！


它所做的是生成两个PSD结果。这正是自适应相关衍射技术的巧妙之处，它将原始数据处理成毫秒级的片段。这些片段被归类为“稳态”或“瞬态”，您仍然可以提取经典结果对它们进行求和。


Size Sure 的主要应用及实例

Size Sure对所有类型的样品都有帮助，特别是分散剂污染较多的环境，以及难以保证完全清洁的实验室中，比如在矿石冶炼、水泥生产或大型聚合物生产行业，以及其他存在样品交叉污染的应用中，比如当样品颗粒容易粘在测量池镜片时。


案例1：

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图2：含有大颗粒污染物的情况：（A）标准分析模式；（B）Size Sure 分析模式


在图二中可以看到在右侧Size Sure的分析模式下，大颗粒污染物将以瞬态（虚线）的形式显示，从而更容易确定稳态（实线）所代表的真实样品的颗粒分布。

案例2：

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图3：分散剂中的气泡：（A）标准分析模式；（B）Size Sure 分析模式


在日常分析中，无论您是希望避免杂质大颗粒或气泡的影响，最大限度地提高分析结果的重现性。还是在方法开发的早期（或在前期筛选研究阶段），需要了解PSD途中的异常数据是真实的样品颗粒，还是杂质大颗粒或气泡。Size Sure功能都将特别有价值！下载功能解析，了解更多Size Sure功能详情。


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Mastersizer 3000+

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