一、材料准备:
试剂 :CAS,二乙烯基苯,苯乙烯, 十二烷基硫酸钠,过硫酸铵,偶氮二异丁腈,异丙醇和甲苯。十二烷基甲基丙烯酸甲酯。使用前经减压蒸馏除去抑制剂纯化过的单体(St和DMA)和交联剂(DVB)。 DVB(化学级)以外的所有试剂均为分析纯。
二、高吸油树脂的制备步骤。
制备过程包括三个步骤,即低聚物制备,聚合和喷雾干燥。
三、低聚物制备
低聚物通过溶液聚合制备:首先在室温下,将偶氮二异丁腈(1克)溶解在由氯仿(100克),苯乙烯(75克)和DMA(25克)组成的混合溶剂中,之后,将制得的混合物加入到装有搅拌装置、回流冷凝管和氮气进气口管的烧瓶中,在70℃和氮气的保护下采用锚式搅拌器 (150转)反应5个小时。
四、聚合
在聚合反应中,DVB和异丙醇分别作为交联剂和致孔剂,采用的引发剂方案是:2克的APS溶于50克的去离子水中。首先,低聚物的混合物(20克),SDS(0.4克),DVB(4-30克),异丙醇(2克)和去离子水(250克)在转速为3000转/分的高速剪切搅拌机中转动30分钟,使其乳化,将四分之一的预乳液倒入烧瓶中。把剩下引发剂溶液的三分之一加热到75℃。当混合物的颜色变蓝时,在三个小时内将其他的预乳液和剩余的引发剂溶液逐滴加入到混合物中,之后混合液在85℃下反应一个小时以获得较高的转化率,在温度下降到40℃后收集乳化液。
五、喷雾干燥
将上述制备的乳液用五倍的去离子水稀释,然后用一个实验室用的微型喷雾干燥设备进行喷雾干燥。
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