简介
压汞法(mercury intrusion porosimetry 简称mip),又称汞孔隙率法。是测定部分中孔和大孔孔径分布的方法。
压汞法分析技术是基于在精确控制的压力下将汞压入孔结构中的方法实现的。测试快速、精确,能够测定材料的的孔径分布、孔隙率、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径及样品堆积密度和骨架密度。除此之外,压汞法的适用于范围极广,可测试包括块状材料、薄膜、粉体、颗粒等形态在内的各种成分的材料。
本文中,使用了麦克仪器公司的autopore系列压汞仪(如下图所示)进行了材料的孔隙率表征。在使用过程中,我们发现该仪器的测试程序中具备两种分析模式:连续加压与步进加压。本文,我们对这两种模式进行了对比。总结出两种模式的优缺点,以便在后续的测试时,为样品选择最适合测试模式。
压汞仪
压汞仪采用两种方法给样品加压:
扫描:压力连续增加
平衡:每个数据采集点压力维持一段时间或者直到进入速度降低到预选值以下
麦克公司的所有压汞仪都提供了扫描和时间平衡模式。autopore系列也提供可速度平衡模式。目前,其他公司的仪器无法提供所有的这些性能。
平衡分析,尤其是速度平衡,可以提供细致丰富准确的孔隙数据。扫描分析快速,得到高重复性数据,但是准确性有所降低。扫描模式倾向于小进入体积和小孔径,因而它最适合与重复性比准确性重要的分析,例如特定类型的质量控制样品。
在选择方法时,理解扫描模式和平衡魔术数据有细微差别非常重要。
孔填充是一个过程
进汞不是瞬时的,在压力超过孔口直径所需压力是,汞开始进入孔口,但是汞充满孔的时间取决于孔体积和孔形状。平衡模式在孔填充时保持压力稳定。根据用户指定的平衡程度,孔体积读数显示完整孔体积。如不采用平衡模式,仪器进行体积读数时填充未完全完成,就进行下个压力点。
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