锌理化分析>其他检测 | 橡胶添加剂比表面积测试-北京精微高博仪器有限公司

方案摘要

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应用领域	钢铁/金属
检测样本	锌
检测项目	理化分析>其他
参考标准	ISO 18852 橡胶添加剂比表面积测试标准

本方案详细讲述了橡胶添加剂的比表面测试过程，包括样品前处理，分析流程，数据处理等。氧化锌是天然胶乳的活性剂。有时也用作补强剂和着色剂。按其生产方法不同可分为间接法氧化锌、直接法氧化锌、活性氧化锌三种。它是橡胶工业最重要的无机活性剂，加入胶料不仅能加快硫化速度，还能提高交联度。

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真空脱气

1 用真空装置给空样品管脱气，脱气结束用高纯氮气（5.2）或氦气（5.3）回填至大气压，将样品管从仪器上取下并称重，精确至0.1mg，记录空管质量为m₁.

2 称量一定量的干燥样品，确保所称量的样品的统计表面积在20m²-50m²，在漏斗的辅助下将样品装入样品管中。

4 脱气结束后，用高纯氮气（5.2）或氦气（5.3）回填至大气压，将样品管从仪器上取下来并称重，精确至0.1mg，记录质量m₂.

5 按式（1）计算，精确至0.1mg。

m₀=m₂-m₁…………………….（1）

式中：

m₀——干品试样质量的数值，单位为克（g）；

m₂ ——样品管与试样质量的数值，单位为克（g）；

m₁ ——样品管质量的数值，单位为克（g）；

测量步骤

1 由于大多数操作都是自动进行的，因此必须彻底熟悉程序，并认真遵循操作说明。

2 将液氮装入杜瓦瓶中并准确测定其饱和蒸气压。液氮的饱和蒸气压受液氮纯度及周围压力的影响，当一些杂质（例如O₂）溶解在液氮中会导致液氮体系温度升高，从而导致液氮饱和蒸气压升高。

3 将相对压力范围、测量的数据点、饱和蒸气压、样品质量以及其他信息录入到软件中。相对压力用实际测量的压力p和饱和蒸气压p₀的比值（p/p₀）表示。

4 实验前应检查O型圈是否漏气。

5 在样品管中插入芯棒并将样品管装在仪器上。

注：当样品管完全浸没在液氮中，液氮的液位高低可能会对实验结果造成影响。

8.1.6 开始测试。吸附量根据相对压力求得.

测定氮吸附表面积时数据点的选择

过程A

过程A是一种高精度的标准测试方法，在求样品氮气吸附表面积和统计表面积过程中，若压力相对范围未知，可用该方法求得。
测试吸附量时，在相对压力p/p0为0 – 0.5范围内至少要测得10个均匀分布的点，最好测出20个及以上的点，这样更容易得到等温吸附曲线。
在计算氮吸附表面积时，根据气体的吸附量，利用相关工具（测试软件）构建一个BET图。
在BET图上选择线性最好的点，据此计算氮吸附表面积。测定氮吸附表面积时，压力范围通常选在 0.05-0.3，当然，根据吸附量的大小可以调整压力范围。
计算统计吸附层厚度表面积，详见9.3和9.4.

注：具有更多数据点的吸附等温线更准确, 对其进行检测的时间更长。

过程B

过程B是一种较为简单的测试方法，当测试选点的范围确定后，可以用此方法。
在相对压力范围内，根据两个或以上的数据点就可求出吸附量。
根据相应公式计算氮吸附表面积。
计算统计吸附层厚度表面积。

8.3 测试结果的核实

8.3.1 通常采用计算BET常数的办法来验证氮吸附表面积结果的准确性。例如炭黑，它的BET常数通常在75到250之间。测试多孔的炭黑试样时，如果相对压力在0.05 – 0.3之间，BET常数就会变成负数。在这种情况下，一边上调测量范围，一边重新测量、重新计算，直到BET常数不再是负值，测量范围的上限是V(1-P/P0)的最大值（详见ISO9277:2010, 附录C）。

8.3.2 为了确保测量精度，应该使用标准物质^[1]或内部参考资料进行定期校验。如果测试结果在可能的范围以外，那么要重复7.2,7.3和8.1 – 8.3. 如果偏差依然存在，请咨询设备供应商。

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文献贡献者

北京精微高博仪器有限公司

白金会员丨第20年

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