民以食为天,食以安为先
近年来,随着人民群众对各类食品的风味和健康要求越来越高,大家逐渐发现,很多包装食品或饮品中都会包含大量成分繁多复杂的食品添加剂,不少人开始对这些食品添加剂的安全性提出质疑。诚然,如果食品厂家都能严格遵守国家的有关规定使用食品添加剂,那它们不仅是安全的,更能为我们提供更美味更便宜的食品。然而,总是存在一部分不法商家,违规使用食品添加剂试图达到以次充好的假象:例如,根据国标 GB2760,只有配制酒和预调酒允许按照一定的最大使用量要求添加少量人工合成色素,其他酒类严禁添加人工合成色素。而那些不法商家为了将自家的低价配制酒卖出高档酒的价格,便会大量添加各类人工合成色素以模拟酿造多年的天然酒的颜色以迷惑消费者,这势必会影响消费者的身体健康。
针对这类食品添加剂的检测方法最常用的是液相色谱法,而对样品的前处理则可以采用 SPE 固相萃取法。比起使用聚乙酰胺吸附再酸洗、水洗、碱洗的一些传统方法,固相萃取法的操作更加简便,损失更小,减少了操作人员对有毒有害溶剂的接触,有助于改进分析结果的重复性,提高样品处理效率。
步琦公司的平行定量浓缩仪 Syncoreplus,不仅可以通过减压蒸馏快速完成样品的蒸干或定容浓缩,还支持添加 SPE 高级模块等各类扩展模块实现固相萃取等更多其他功能。以下是使用步琦 Syncoreplus 搭配 SPE 高级模块分离意大利金巴利酒中的食用色素的实验全流程。
1
仪器设备
步琦 Syncoreplus Analyst R-12 与 SPE 高级模块
玻璃件:12 根步琦 Analyst 样品管,1.0m 残留体积
真空泵:带 I-300 Pro 控制器的 V-300 真空泵,需连接自来水冷却或搭配步琦冷水机 F-308 冷水机
2
材料和试剂
C18 SPE 柱(SPE-R30130B-06P)
富含偶氮玉红(E122),酒石黄(E102)和亮蓝 FCF(E133)的金巴利酒
巴斯德吸管
酒石黄(E102)
偶氮玉红(E122)
亮蓝FCF(E133)
3
实验步骤
在样品架的每个位置加入 15mL 水,关闭盖子并旋紧螺母
样品制备:不需要
3.1
SPE 步骤
SPE 模块选用 C18 柱,将所有的旋塞阀拨到中间位置,设置压力在 800mbar(如图1)
滴 10 滴乙醇和 5mL 去离子水来平衡柱子(5mL 是柱子的容积)
将旋塞阀调节到右边位置,转移液体到废液瓶,之后将旋塞阀调回到停止位置
吸取 5mL 金巴利酒到柱子里(如图2)
转移液体到废液瓶(如图3)
用 10 滴乙醇和 5mL 去离子水冲洗液体到废液瓶
将旋塞阀旋到左边位置,用 5mL 乙醇直接洗脱馏分到 Syncoreplus 样品管
图1
图2
图3
经过 SPE 模块步骤之后,洗脱的黄绿色馏分直接用 Syncoreplus 蒸发浓缩到一定的体积,参数设置见下表:
分离结果如下图,红色的偶氮玉红不能被吸附在柱子上,直接被洗到容器里(右侧),其它被洗脱到接收瓶(左侧),蒸发完之后,分馏的样品被浓缩到一定的体积,使用 Syncoreplus 的 SPE 高级模块的便捷高效的样品前处理过程至此就已完成。
【瑞士步琦】利用近红外光谱技术实现冰淇淋品质的快速检测
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