肉制品中总脂肪的测定
本篇文章介绍了一种简单可靠的肉制品脂肪测定方法。样品用酸水解仪 H-506 进行水解。索氏提取使用脂肪萃取仪 E-500 进行。在萃取物干燥至恒定重量后,按重量计算总脂肪含量。使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 提高了样品处理量。
设备
水解仪 H-506
脂肪萃取仪 E-500
均质仪 B-400
分析天平 (精度 ± 0.1 mg)
真空烘箱
玻璃砂芯支架
化学品及试剂
化学品及试剂:
石英砂,粒度 0.3-0.9mm
硅藻土® 545
盐酸 4mol/L
石油醚 40-60
乙醚
为了安全操作,请注意所有相应的 MSDS。
样品:
熟肠,申报脂肪含量27.46g/100g(+/-0.595 g/100g)
香肠,申报脂肪含量 20g/100g
碎牛肉,申报脂肪含量 13g/100g
过程
测定脂肪包括以下步骤:
样品均质
用 4 M HCl 水解样品,使脂肪游离出来
索氏提取脂肪
脂肪含量计算
3.1 样品均质
将样品用均质仪 B-400 均质一次,持续 2 秒
3.2 酸水解
准备玻璃砂芯
添加约 20g 石英砂放入玻璃砂芯底部,将玻璃砂芯轻轻敲在桌面上,使其压实
添加约 2 克硅藻土,用勺子均匀涂抹
在样品管中放入 2 克硅藻土
在样品管中加入 10 克均质后的样品,并准确称量样品重量
加入 50 毫升盐酸(4M),混匀样品管形成悬浮液
再加入 50 毫升盐酸(4M),确保将所有的样品从玻璃壁上冲洗完全
预热 H-506 10 分钟
将样品管放入仪器中
连接吸气管,启动真空泵
当一个位置开始沸腾时,将加热降低 2 档
每个位置恒定加热沸腾将样品酸水解 30 分钟
在酸水解结束时,向每个样品管中加入 50mL 温水
关闭加热,将样品管提升起来后进行抽滤样品
缓慢加入至少 400mL 水来清洗每个样品管,洗涤直到达到中性 pH 值
从水解仪 H-506 中取出玻璃砂芯。
用pH试纸在砂芯底部检查 pH 直到中性
用刮刀搅拌硅藻土层(不要接触到石英砂层)使样品拌均匀
用滤纸小心地擦拭刮刀,并将滤纸一并放入玻璃砂芯中
在真空烤箱(100°C/200 mbar 下 2 小时),烘箱(100°C 下 4 小时)干燥玻璃砂芯
不建议在高温下快速干燥,因为脂肪在 105°C 以上的温度下会分解
让玻璃砂芯在干燥皿冷却至室温
在玻璃砂芯最上方铺一层石英砂(20克),防止硅藻土在萃取过程中被冲起
3.3 索氏提取脂肪
3.3.1 准备加热溶剂杯
必须使用干燥和清洁的烧杯进行索氏提取。在 102°C 下烘干至少 30 分钟。让它们在干燥皿中冷却至室温至少 1 小时,提取前记录准确的烧杯重量。
索氏萃取
将装有样品的玻璃样管放入提取室,将液位传感器调整到样品高于样品 1-2cm (见图1)。将溶剂直接倒入烧杯,放在相应的加热板上。关闭防护罩。(溶剂也可从上方冷凝器口中进行添加)
按 表1 所列参数,激活所选的位置,打开冷却水或接通冷水机,启动仪器。
▲图1:调整索氏提取的液位传感器
表1:脂肪萃取仪 E-500 索氏提取的参数
步骤 | 参数 | 加热等级 [-] |
溶剂 | 石油醚/ 乙醚 | |
萃取 | 20 循环 | 5 - 63 |
淋洗 | 5 min | 5 - 63 |
智能干燥 | on4 | - |
溶剂体积 [mL] | 100 |
3.3.2 干燥提取样品
将含有样品的烧杯放入烘箱中,在 102°C 下烘干恒重。让烧杯在干燥皿中冷却到室温至少 1 小时,并记录最后重量。
确保抽提前后烧杯在干燥器中的冷却时间相同,烧杯温度的差异会造成结果偏差。
3.4 计算
结果根据公式计算脂肪的百分比 (1)
% Fat:样品中的脂肪含量
mTotal:烧杯+提取物重量 [g]
mBeaker:空的烧杯重量
[g] m样品:样品重量 [g]
结果
测定的脂肪含量与申报的样品的规定值相符。根据所使用的溶剂类型,脂肪含量会有微小的差异。这是因为溶剂极性对萃取过程中传质的影响。结果如表2 - 7所示。
表2:测定熟肠(规格:27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量,用石油醚 40/60 萃取
m样品 [g] | m烧杯[g] | mtotal[g] | % Fat | |
样品 1 | 3.4465 | 110.7764 | 111.7338 | 27.78 |
样品 2 | 3.4584 | 110.8143 | 111.7797 | 27.91 |
样品 3 | 3.2385 | 110.2852 | 111.1879 | 27.87 |
平均值 | 110.8143 | 27.86 | ||
SD | 3.4465 | 0.07 | ||
RSD [%] | 111.7797 | 0.25 |
表3:用乙醚提取熟肠(规格:27.46±0.60 g/100 g)测定脂肪含量
m样品 [g] | m烧杯[g] | mtotal[g] | % Fat | |
样品 1 | 3.5497 | 110.0478 | 111.0399 | 27.95 |
样品 2 | 3.5504 | 110.8537 | 111.8485 | 28.02 |
样品 3 | 3.6765 | 111.1559 | 112.1926 | 28.20 |
平均值 | 110.8537 | 28.06 | ||
SD | 3.5497 | 0.13 | ||
RSD [%] | 3.5504 | 0.46 |
表4:测定香肠的脂肪含量(规格:20g/100g),用石油醚 40/60 提取
m样品 [g] | m烧杯[g] | mtotal[g] | % Fat | |
样品 1 | 4.4545 | 113.1815 | 114.1887 | 22.61 |
样品 2 | 4.4867 | 110.9212 | 111.9420 | 22.75 |
样品 3 | 4.5070 | 113.9888 | 115.0054 | 22.56 |
平均值 | 22.64 | |||
SD | 114.1887 | 0.10 | ||
RSD [%] | 4.4867 | 110.9212 | 111.9420 | 0.45 |
表5:测定熟肠(规格:27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量,用石油醚 40/60 萃取
m样品 [g] | m烧杯[g] | mtotal[g] | % Fat | |
样品 1 | 4.8694 | 111.1307 | 112.2417 | 22.82 |
样品 2 | 4.4356 | 111.0507 | 112.0589 | 22.73 |
样品 3 | 4.4790 | 111.3114 | 112.3310 | 22.76 |
平均值 | 112.0589 | 22.77 | ||
SD | 112.2417 | 0.04 | ||
RSD [%] | 112.0589 | 0.19 |
表6:测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克),用石油醚 40/60 萃取
m样品 [g] | m烧杯[g] | mtotal[g] | % Fat | |
样品 1 | 5.1349 | 111.1593 | 111.8055 | 12.58 |
样品 2 | 5.2429 | 110.8860 | 111.5433 | 12.54 |
样品 3 | 5.1339 | 111.3167 | 111.9520 | 12.37 |
平均值 | 12.50 | |||
SD | 0.11 | |||
RSD [%] | 0.88 |
表7:测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克),用乙醚 40/60 萃取
m样品 [g] | m烧杯[g] | mtotal[g] | % Fat | |
样品 1 | 5.0079 | 110.4678 | 111.1042 | 12.71 |
样品 2 | 5.0111 | 111.2665 | 111.8964 | 12.57 |
样品 3 | 5.0529 | 111.3072 | 111.9396 | 12.52 |
平均值 | 12.60 | |||
SD | 0.10 | |||
RSD [%] | 0.79 |
结论
使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 测定肉类产品中的脂肪提供了可靠且可重复的结果。结果与申报值一致,具有较低的相对标准偏差(RSD)。使用脂肪萃取仪 E-500 进行索氏萃取,20 个循环在大约 70 分钟内完成,对比传统索氏节约大量的时间。如果对该脂肪萃取仪感兴趣,可联系我们进行更多了解。
参考文献
Extraction Reports App
Operation Manual of HydrolEx H-506
Operation Manual of FatExtractor E-500
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