方案摘要
方案下载应用领域 | 化妆品 |
检测样本 | 护理类化妆品 |
检测项目 | 有毒有害物质>其他 |
参考标准 | 水浴锅在化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定实验中的作用 |
三氯乙酸是一种有机化合物,有刺激性气味,易潮解,溶于水、乙醇、乙醚。主要用于有机合成和制备医药、也可用作化学试剂,杀虫剂。接触过多,对人体会产生强烈的致敏性和造成腐蚀。 本实验通过样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取,萃取液经氮气吹干后,用硫酸乙醇溶液衍生,使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯,用正己烷萃取,注入气相色谱-质谱联用仪分析,外标法定量。
水浴锅在化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定实验中的作用
(根据中华人民共和国国家标准GB/T 40639-2021)
一、原理
三氯乙酸是一种有机化合物,有刺激性气味,易潮解,溶于水、乙醇、乙醚。主要用于有机合成和制备医药、也可用作化学试剂,杀虫剂。接触过多,对人体会产生强烈的致敏性和造成腐蚀。
本实验通过样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取,萃取液经氮气吹干后,用硫酸乙醇溶液衍生,使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯,用正己烷萃取,注入气相色谱-质谱联用仪分析,外标法定量。
二、使用仪器
1. 水
2. 乙醇
3. 正己烷
4. 甲基叔丁基醚
5. 硫酸
6. 氯化钠,使用前置于450℃马弗炉烘烤2~3h,存放于干燥器内
7. 无水硫酸钠,使用前置于450℃马弗炉烘烤2~3h,存放于干燥器内
8. 三氯乙酸标准品,纯度不小于99%,CAS号76-03-9
9. 三氯乙酸标准储备液,1.0mg/mol:准确称取三氯乙酸标准品0.1g于100ml容量瓶中,用乙醇溶解并稀释至刻度。
10. 三氯乙酸标准工作溶液:将三氯乙酸标准储备液用乙醇稀释成以一系列质量浓度为0.50ug/ml、1.0ug/ml、2.0ug/ml、5.0ug/ml、10.0ug/ml的标准工作溶液,现用现配。
11. 有机相滤膜:孔径0.22um
三使用仪器
1. 气相色谱-质谱联用仪,配电子轰击电离源(EI)
2. 分析天平,感量为0.001g和0.0001g
3. 涡旋振荡器
4. 氮吹仪
5. 离心机,转速≥8000r/min
6. 水浴锅
四、分析步骤
1. 提取
称取1g样品于15ml离心管中,加入2ml水,0.5ml硫酸,摇匀,再加入约1g氯化钠,摇匀。加入3ml甲基叔丁基醚(移液器移取),用WIGGENS Vortex 3000 Elite涡旋振荡器涡旋振荡1min,用WIGGENS BIOCEN 22R微量台式离心机以8000r/min离心2min,吸取上层清液,重复提取一次,合并有机相。在40℃下氮气吹干,加入2ml乙醇溶解,待衍生。
2. 衍生
(1) 样品衍生
在提取液中加入约1g无水硫酸钠,0.7ml硫酸摇匀,置于70℃水浴锅中衍生1h。冷却至室温后加入5ml水,5ml正己烷,涡旋振荡1min,以8000r/min离心2min,取上清液,加1g无水硫酸钠干燥,经微孔滤膜过滤后进气相色谱-质谱联用仪分析。
(2) 标准系列工作溶液衍生
吸取标准系列工作溶液各2ml,分别置于不同的15ml离心管中,相当于含有三氯乙酸1.0ug、2.0ug、4.0ug、10.0ug、20.0ug,接下来按(1)步骤进行衍生操作。
3. 测定条件
(1) 气相色谱分离条件
a. 色谱柱:固定相为含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,30mX0.25mm(膜厚0.25um),或性能相当者;
b. 进样口温度:210℃;
c. 柱温:程序升温,40℃保持2min,以5℃/min升至70℃,以20℃/min升至280℃,保持3min;
d. 载气:高纯氦(纯度>99.999%),流速1.0ml/min
e. 进样方式:分流进样,分流比5:1
f. 进样量:1.0ul
(2) 质谱测定条件
a. 电离方式:电子轰击电离源(EI)
b. 电离能量:70eV
c. 传输线温度:280℃
d. 离子源温度:230℃
e. 监测方式:选择离子监测模式(SIM)
f. 选择监测离子:定量离子117,定性离子119、82、89
4. 测定
五、结果计算
六、注意事项
1. 三氯乙酸标准储备液在-18℃下保存,贮存期6个月
2. 急救措施:皮肤接触 脱去污染衣着,立即用水冲洗至少15min,若灼伤,立即就医
眼睛接触 立即提起眼睑,流动清水或生理盐水冲洗至少15min,就医
吸入 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通常
食入 误服者立即漱口,饮牛奶或蛋清,就医
3. 防护措施:实验时应按要求佩戴防毒口罩、护目镜、穿工作服、橡皮手套
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