资料摘要
资料下载苯酚是一种重要的有机化工原料。自1834年人们从煤焦油中发现苯酚以来，就开始对苯酚的合成进行着大量的研究。已报道的过氧化氢作为一种无污染的清洁氧化剂，在由苯制备苯酚的研究中受到重视。该反应唯一副产物是水，具有路线短，原子经济性高，无污染等优点。但是，由于苯环上共轭大π键所产生的化学稳定性，使得苯在温和条件下难于发生反应；因此，必须选择高效的催化反应。目前主要研究在于催化剂及反应条件的改进上。如：FeZSM-5/N2O[1] ，Fe2O3-CuO/海泡石[2]，Ni/-Al2O3，Cr-AlO4-5[3]，以上催化剂在不同方面取得了一些成效， 但存在苯转化率低或苯酚收率低，催化剂昂贵，反应温度高等问题。 自1986年Gedye [5]等报道了用微波加热有效加速有机反应以来，微波诱导催化有机反应用于化学合成日渐显示其优势。与传统的加热方法相比 ,微波加热可使反应速率大大加快 ,可以提高几倍、几十倍甚至上千倍[4] ,同时由于微波为强电磁波 ,产生的微波等离子体中常可存在热力学方法得不到的高能态原子、分子和离子 ,因而可使一些热力学上不可能发生的反应得以发生[5]。目前未见微波辐射下由苯直接制苯酚的方面的报道。本文采用内蒙古产天然粘土-杭锦2#土为载体制备了Fe2O3-CuO/-杭锦2#土催化剂，以过氧化氢为氧化剂，在常温常压微波辐射下，由苯直接制苯酚得到了良好结果。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 固载催化剂（Fe2O3-CuO/杭锦2#土）自制，其余试剂均为分析纯。微波反应器用XH-100A型微波催化/萃取合成仪（北京祥鹄科技发展有限公司）。 1.2催化剂的制备 将Fe(NO3)2 /Cu(NO3)2摩尔比以2.75∶1的比例溶于170mL水中，搅匀，将此溶液浸渍载体40g，搅拌下加入浓氨水抽滤，在105～110oC下烘3～4h，500oC焙烧3～4h，得Fe2O3-CuO/杭锦2#土催化剂。 1.3 Fe2O3-CuO/杭锦2#土催化氧化反应 苯的羟基化反应在250mL瓶口配有一回流冷凝管及带有活塞的滴液漏斗并加入苯20mL，适量的催化剂和盐酸的双口瓶放入微波反应器进行。搅拌下滴加24mLH2O2（30%），在设定的温度下反应1～2h产物用GC-16A气相色谱仪分析。 1.4产物分析 将产物冷却，用离心机将催化剂和液体样品分离，催化剂回收再用，液体样品采用GC-16A气相色谱仪分析，OV-17毛细管柱；柱温120oC，汽化温度260oC，检测温度180oC，外标法分析。 2. 结果与讨论 2.1反应温度对过程的影响 以苯为底物，在微波辐射下在不同温度反应；结果表明,随着反应温度升高 ,苯转化率和苯酚收率都提高 ,表明该催化体系在较高温度下有较高的活性,但考虑到常压下便于操作控制,采用50～60oC为宜。 表1 反应温度对结果的影响 反应温度/oC 20 30 40 50 60 苯酚收率% 6.1 6.1 31.3 38.5 39 2.2 微波功率对反应的影响 以苯底物，考察了不同微波功率对反应收率的影响，结果见表2。结果显示，微波功率对反应有较大影响，功率大，收率高；功率小，产率低，无微波辐射时。该反应体系收率很低。本实验选择功率为750w。 表2 微波功率对苯氧化反应的影响 Power/W 900 750 550 350 无微波辐射 苯酚收率% 39 39 27 12 8 2.3 固载活性组分的摩尔比对反应的影响 微波功率为750w时考察了固载活性组分的摩尔比对反应的影响，结果见表3。结果显示，Fe(NO3)2 /Cu(NO3)2的摩尔比为2.75时反应收率最高。本实验选择活性组分的摩尔比为2.75。 表3 固载活性组分的摩尔比对苯氧化反应的影响 Fe(NO3)2 /Cu(NO3)2 5.5 4.125 2.75 2.75* 1.375 无活性组分 载体用量g 40 40 40 40 40 40 苯酚收率% 10.8 17.8 39 8 4.5 0.0 表中*为无微波辐射 2.4 结论 对微波辐射下催化氧化苯制苯酚进行了初步探讨。可在常压下操作，与气-固相法高温氧化相比，具有明显的优点，微波辐射对反应有一定的促进作用。具有催化剂分离回收方便等特点，有利于苯一步法合成苯酚成本的降低。提高苯转化率及苯酚的收率研究需进一步进行。
文献贡献者
壳聚糖（几丁聚糖）的分子量在微观结构和光催化性能方面的影响
简介：2016论文，山东科技大学，壳聚糖（几丁聚糖）的分子量在微观结构和光催化性能方面的影响，XH-800S微波水热平行合成仪 期刊：Materials Research Bulletin（材料研究公告） 2015影响因子：2.435
《辉煌十年 成就梦想——祥鹄微波化学论文集目录》
简介： 本论文集选自运用祥鹄微波化学系列仪器所发表的部分国内外论文，是祥鹄公司成立十余年来所取得的辉煌成就的见证。 全书主要内容共分3部分，第1部分收录了使用祥鹄仪器所发表的英文期刊论文，第2部分收录了使用祥鹄仪器所发表的中文期刊论文，第3部分收录了使用祥鹄仪器所做的学位论文。 论文集中所列论文均采用了祥鹄公司系列仪器进行相关实验工作，并且论文按作者姓名拼音字母顺序进行排列，便于读者查询。 出版书籍、论文集电子版全文及相关文献资料，欢迎咨询索要。
Preparation and characterization
简介：Graft copolymerization of rosin-(2-acryloyloxy)ethyl ester (RAEE) onto chitosan (Cts) was carried out under microwave irradiation using potassium persulfate as an initiator. The structures, morphology, and thermal properties of the Cts graft copolymer (Cts-g- PRAEE) were characterized by means of FT-IR, XRD, SEM, and TG. Also, Cts and Cts-g-PRAEE copolymer were used as carriers of fenoprofen calcium (FC), and their controlled release behavior in artificial intestinal juice were studied. The results show that the rate of release of fenoprofen calcium from the carrier of Cts-g-PRAEE copolymer becomes very slower than that of Cts in artificial intestinal juice.
歧化松香木薯淀粉酯的微波合成及表征
简介：在微波辐照下,以吡啶为溶剂和催化剂,经歧化松香酰氯和木薯淀粉的O2酰化反应合成得到歧化松香木薯淀粉酯。探讨了各种因素对产物取代度的影响,用元素分析、FT2IR、SEM、TG2DTA和XRD对目标产物进行了分析和表征,并测试了目标产物的溶解性能、防水性能。结果表明,最佳合成条件为淀粉活化时间1. 5 h,反应温度100 ℃,反应时间2. 5 h,吡啶用量25 mL,歧化松香酰氯与淀粉葡萄糖单元羟基的摩尔比3 ∶1,微波功率800W。淀粉经歧化松香酯化改性后,结晶度降低,热稳定性提高,溶解性得到改善,并具有良好的疏水性,有望在防水涂料和塑料中得到应用。
祥鹄电脑微波催化合成/萃取仪的研制与应用
简介：北京祥鹄科技发展有限公司是全国唯一一家专门生产微波催化合成仪的企业。XH－100A型祥鹄电脑微波催化合成/萃取仪是我们专门为催化合成萃取开发研制的新一代微波催化反应装置，主要由微波催化仪主机、微电脑智能控制系统、高精度温度传感器、回流冷凝系统等组成。其价格是国外类似产品的十分之一，同国内相同价格产品相比具有以下优势和特点： 1．功率100-1000W，可根据实验的要求和反应容积进行调整。 2．接触式测温，屏蔽式铂金电阻传感器，直接插入反应器皿测温，实时监测反应温度，精度高，避免了非接触式测温误差大、后滞性、体系温度不平衡的缺点。 3. 智能控温、恒温系统：强大的电脑智能自学习功能，可根据温度变化曲线，自动调整微波发射功率，保证微波发射的连续性，实现高精度控温和反应体系的温度恒定，控温精度在±1oC。 4. 40升奥氏体钢特制腔体：支持50-1500ml宽范围反应容积，普适性强，安全经济，能满足不同客户的要求。 5. 友好的人机交互界面，滚动式中文菜单，轻松设定反应条件。10个存储专区，方便调用反应参数。实时跟踪反应过程，具备数字、图形两种显示模式。 6. 一键式打印实验结果，便于记录实验结果。 7. 微波泄漏优于国家标准。 XH－100A型祥鹄电脑微波催化合成/萃取仪，能催化完成加成、取代、酯化、水解、烷（酰）基化、聚合、缩合、环合和氧化等许多类型的有机、药物和生物化学反应及食品、天然产物和矿物的溶剂萃取等物理过程。适用于有机合成化学、药物化学、食品科学、检疫防疫、军事化学、分子生物学、分析化学、无机化学、石油化工、材料科学、生物医学等相关领域。该仪器在上述领域中具有重要的应用价值，通过焓效应和熵效应诱导或加速化学反应和物理过程，使反应速度比常规方法加快数百倍甚至数千倍，同时提高反应选择性和收率，使过去许多难以发生或速度很慢的化学反应或物理过程变得容易实现和高速完成。是当今绿色化学的理想选择。 微波技术在化学工业上的应用研究虽然起步虽然较短，但已有的研究成果已足以显示其种种优越性：反应速度快；产率高，产品质量好；后处理方便，安全且不会污染环境。清华大学、天津大学、北京美国康龙化成制药有限公司、贵州大学、军事医学研究所、上海睿智化学有限公司、中国科学院上海光机所、中国检验检疫科学院、首都师范大学、青岛科技大学、山东大学、北京工商大学、北京石油化工学院、山东莱阳农学院、重庆大学、沈阳药科大学、辽宁大学、湖北大学、新疆塔里木大学、华西师范大学、内蒙古师范大学、西安建筑科技大学、湖北师范大学、南京航空航天大学等许多单位的专家已用XH－100A型祥鹄电脑微波催化合成/萃取仪做了很多很好的研究工作，取得了可喜的成果。此外，还有美国康龙公司、南非STELLENBOSCH大学、伊朗德黑兰工业大学、印度德里大学、武汉工程大学等许多单位也相继订货，我们的用户愈来愈多，应用范围也愈来愈广。北京祥鹄科技发展有限公司将一如既往地致力于微波化学仪器的研制与推广应用工作，竭诚为广大客户服务，为科研和国民经济建设作贡献。
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