一、引言
丙交酯作为合成聚乳酸的关键中间体,存在L型、D型、meso型三种类型,在生物/医药等领域有着广泛的应用。在丙交酯的生产和使用过程中,其水分含量的准确测定至关重要,这直接关系到后续产品的质量和性能。本文将详细介绍使用AKF-CH6测定丙交酯材料水分的应用方案。
二、测定原理
本方案采用卡尔费休库仑法进行水分测定。基于卡尔费休原理,通过测量电解过程中消耗的电量来计算样品中的水分含量。
三、仪器与试剂
(一)仪器配置
AKF-CH6卡尔费休水分测定仪:核心测定仪器。
全封闭安全滴定池组件:确保测定过程的安全性和稳定性。
双铂针电极:参与反应和测量过程。
隔膜电解电极:辅助电解反应的进行。
(二)试剂配置
滴定剂:卡尔费休库仑法试剂,用于与样品中的水分发生反应。
四、测定方法
(一)准备工作
开启AKF-CH6卡尔费休水分测定仪,向滴定池中加入适量的卡尔费休试剂,确保试剂液面在两刻度之间。
选择自定义方法,在仪器上设定好加热温度为120℃和载气流量为20mL/min。
等待仪器电解平衡。
(二)样品测定
称取适量(如测试中分别称取了1.0113g、1.0800g、1.0529g等)丙交酯样品于进样瓶中。
将进样瓶放置到加热槽中,先点击开始测量,然后点击穿刺按钮,并输入相关参数。
仪器将自动进行测量,整个测试过程约8min。
五、仪器参数设置
通气流量:设置为20mL/min,保证载气的稳定供应。
加热温度:120℃,使样品中的水分能充分挥发参与反应。
电解档位:自动,根据反应情况自动调整电解强度。
搅拌速度:5,确保试剂与样品充分混合反应。
空白值:55ug,用于校准和提高测量精度。
六、测试数据记录与分析
(一)测试环境
环境温度:25℃。
环境湿度:35%。
(二)测试数据
样品名称 | 样品质量/g | 水含量/ug | 测量结果/ppm | 平均值/ppm |
丙交酯 | 1.0113 | 127.39 | 71.6 | 71.0 |
1.0800 | 127.31 | 67.0 | ||
1.0529 | 133.23 | 74.3 |
(三)结果分析
经多次测试,丙交酯样品的水分含量约为71.0ppm。该结果具有较高的准确性和可靠性,可为丙交酯在生物/医药行业的生产和质量控制提供重要的数据支持。
七、总结
通过使用AKF-CH6一体机结合卡尔费休库仑法水分测定仪,按照上述测定方法和参数设置,可以快速、准确地测定丙交酯材料中的水分含量。该应用方案操作简便、数据可靠,在丙交酯相关的生物/医药行业中具有重要的应用价值,有助于保障产品质量和生产工艺的稳定性。
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