聚氨酯中异氰酸酯基含量的检测整体分析方案

2017/08/09   下载量: 10

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应用领域 石油/化工
检测样本 其他
检测项目
参考标准 电位滴定法

使用全自动电位滴定仪能够快速检测出聚氨酯中异氰酸酯基含量,全自动的操作,终点模式:智能判断终点,减少了人工测样时间和误差。

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配置单
方案详情

---仪器配置---

 

1.CT-1Plus电位滴定仪

2.搅拌台

3.PH复合电极

4.100mL滴定杯

 

 

---试剂---

 

滴定剂:  0.5mol/L盐酸乙醇标准溶液

溶剂:  乙酸乙酯

样品:    聚氨酯胶黏剂

反应物:0.5mol/L二丁胺甲苯溶液

 

 

---测定方法---

 

利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲,再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量。R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCON(C4H9)2(C4H9)2NH+HCL→(C2H9)2NH·HCL

在100mL滴定杯中加入25mL乙酸乙酯和5mL的二丁胺甲苯溶液,设置空白滴定方法,用盐酸乙醇溶液进行空白滴定。

称取试样 1克左右试样于100ml的滴定杯中,加入25ml乙酸乙酯,摇匀使溶解,5mL二丁胺甲苯溶液充分摇匀后,置于电位滴定仪上,设置好NCO滴定方法进行滴定,测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。

结果计算公式:NCO%=(V0-V1)×0.5×4.2÷m

式中:   V0  ——空白耗用HCL标准溶液的体积( ml );V1 ——试样耗用HCL标准溶液的体积( ml );

m ——试样的质量( g );

 

 

---仪器参数---

 

终点模式:智能判断终点

终点判断体积:前0.5;后0.3

最慢滴加体积:7uL

每滴间隔时间:600ms

终点判断微分值:100

斜率计算间隔:4

最高滴定速度:4

搅拌速度:200

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