方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 乳粉 |
检测项目 | 营养成分>氯 |
参考标准 | GB5009.44-2016 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定 |
近年来国家各部委对婴幼儿奶粉的质量安全问题愈加重视,管控也更加严格,氯含量是其中矿物质检测指标之一,在维持体内电解质平衡方面有重要作用。本实验采用硝酸银滴定法,通过AT-1自动电位滴定仪测定奶粉样品中的氯含量。 经测定奶粉的氯含量分别为0.23%,重复性良好,换算后约为13.9mg/100kJ,符合奶粉氯含量国标要求。
试剂
滴定剂: 0.0853mol/L硝酸银标准溶液 | 样品:奶粉 |
氯化钠:工作基准试剂 | 硝酸:1+3 |
沉淀剂Ⅰ:C[K4Fe(CN)6·3H2O]=0.25mol/L | 沉淀剂Ⅱ:C[Zn(AC)2]=1.2mol/L |
冰乙酸 | 丙酮 |
测定方法
首先配置硝酸银滴定剂,称取约17g硝酸银溶于1000mL纯水中,然后精确称取一定质量经550℃灼烧至恒重的氯化钠,将其溶于50mL纯水中对硝酸银滴定剂进行标定。 样品前处理,称取混合均匀的试样10g于100mL具塞比色管中,加入50mL约70℃热水,振荡分散样品,置于沸水浴中15min并不时摇动,取出超声20min,冷却至室温。依次加入2mL沉淀剂Ⅰ和沉淀剂Ⅱ,每次加后摇匀。用水稀释至刻度,摇匀,在室温静置30min,过滤或必要时离心,取部分滤液测定。移取25mL滤液,空白用纯水代替,加入5mL硝酸和25mL丙酮,加入100mL滴定杯中,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后仪器给出结果。 结果计算公式:Cl%=(V1-V0)*C*35.45/10/m* f 式中: V1 ——滴定终点体积( mL );V0 ——滴定空白体积( mL )C——氯化银浓度(mol/L); 35.45—— 氯摩尔质量( g/mol),10——单位换算系数;m——样品质量( g );f——稀释倍数 |
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