方案摘要
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气相二氧化硅(气相白炭黑)是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,具有多孔性,耐高温,无毒无味无污染,广泛应用于医药、化工、食品等领域,硅羟基含量是其产品性能的一个重要指标。本实验采用氢氧化钠滴定法,通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自动计算出样品的表面羟基含量。
--仪器配置---
1.CT-1Plus电位滴定仪 2.滴定搅拌台 3.PH复合电极PH-101 4.100mL滴定杯 5.电子天平(精确到0.1mg) 6.烧杯、量筒、容量瓶等
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--试剂---
滴定剂: 0.0803mol/L氢氧化钠标准溶液 | 溶剂: 乙醇,20%氯化钠溶液 |
样品: 气相二氧化硅 | 盐酸: 0.1mol/L |
--测定方法---
首先配置氢氧化钠滴定剂,称取4.0g氢氧化钠溶于1000mL纯水中,然后用邻苯二甲酸氢钾对滴定剂进行标定。 称取约1.0g样品于滴定杯中,加入12.5mL无水乙醇和37.5mL20%氯化钠溶液,搅拌均匀,用0.1 mol/L的盐酸调节溶液PH到4,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后得到结果。 结果计算公式:N= 式中: V ——滴定终点体积( ml ); C——滴定剂浓度(mmol/mL);m ——样品量( g );602—— 单位换算系数;测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。 |
--仪器参数---
终点模式:固定PH终点 终点判断体积:前5;后0.5 最小滴加体积:10uL 最大滴加体积:50uL | 终点判断PH值:9 预滴定:无 搅拌速度:200 每滴间隔时间:1000ms |
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