【飞诺美色谱】畜禽肉中卡巴氧残留量检测 LC-MS/MS 法

艾杰尔飞诺美

2024/04/01 16:13

卡巴氧又名卡巴多、卡巴得、痢立清、喹肼脂，是喹恶啉类生长促进剂中代性品种。卡巴氧具有广谱抗菌能力，对革兰氏阴性菌 (例如大肠杆菌、沙门氏杆菌、志贺氏菌及变形杆菌) 特别敏感；对革兰氏阳性菌 (例如葡萄球菌、链球菌) 的最小抑菌浓度也优于金霉素，因而卡巴得能有效控制猪赤痢脏乱细菌性下痢。卡巴得具有蛋白同化作用，对促进猪的生长及改善饲料转化率具有显著的效果。GB/T20746- 2006 规定了在畜禽肉中卡巴氧方法检出限为 1 µg/kg。

1.样品制备
称取 5.00 g (精确到 0.01 g) 均质好的样品，置于 50.0 mL 离心管中，加入 5 g 中性氧化铝加入 25.0 mL 乙腈-乙酸乙酯 (1:1，v/v)，用均质器均质 5 min，5000 rpm 离心 5 min。取上清液移至另一干净的 50 mL 离心管中，加入 5 g无水硫酸钠和 10.0 mL 正己烷，振荡器上振荡 2 min，5000 rpm 离心 5 min，将下层清液转移至鸡心瓶中，重复上述步骤合并两次清液。40℃ 减压旋转蒸发至近干，准确加入 1.0mL 0.1% 甲酸水溶液定容，过 0.22 µm 滤膜，滤液供高效液相色谱-串联质谱仪测定。

2.检测方法

2.1色谱条件

色谱柱：Venusil® MP C18，

2.1×50 mm，2.5 µm，100 Å；

流动相：A 相: 0.1% 甲酸水，B 相: 乙腈

柱温：35℃；
进样量：5 µL；

梯度洗脱：见表1
表 1 液相色谱梯度洗脱条件

时间(min)	流速 (mL/min)	A/%	B/%
0.00	0.35	95.0	5.0
1.50	0.35	95.0	5.0
4.00	0.35	60.0	40.0
5.00	0.35	10.0	90.0
5.01	0.35	95.0	5.0
7.00	0.35	95.0	5.0

2.2质谱条件

离子源：电喷雾离子源

扫描方式：正离子扫描

电喷雾电压：5500 V

雾化气压力：55 psi

气帘气压力：13 psi

辅助气压力：40 psi

离子源温度：400℃

采集方式：多反应监测(MRM)

Q1、Q3均为单位分辨率质谱参数(见表2)

3.实验结果
由表3可知，采用液相色谱-串联质谱法检测卡巴氧，加标量为1.0 µg/kg，回收率大于85%，RSD值为6.84%，能够满足检测要求。由图1可看出Venusil® MP C18色谱柱对卡巴氧有良好的保留作用，且卡巴氧峰形良好，保留时间稳定。
表 3 卡巴氧加标回收实验结果 (n=3)

物质名称	加标量/(µg/kg)	处理加标回收率/%	RSD/%	RT/min
卡巴氧(Carbadox)	1.0	87.80	6.84	1.55

图 1 卡巴氧样品加标 1.0 μg/kg 液相色谱/ 串联质谱质量色谱图

结论：
本实验建立了卡巴氧残留量检测的LC-MS/MS检测方法，并结合固相萃取技术对禽畜类肉中卡巴氧的残留量进行了测定。对于加标量为1µg/kg的样品进行了检测，回收率大于85%，符合国标要求，固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好，说明本方法能够用于检测动物源性食品中的卡巴氧残留量。

4.订货信息

产品名称	规格包装	订货号
Venusil® MP C18	2.5 µm，100 Å，2.1×50 mm	VA920502-0
中性氧化铝	100~200目，100g/瓶	AL0100-N
保护柱套	适用于4.6×10 mm和2.1×10 mm	SH-100
直联式保护柱芯	2.5 µm，100 Å，2.1×10 mm	VA920102-0S
1.5 mL样品瓶	短螺纹透明带书写32×11.6 mm，100/pk	1109-0519
1.5 mL样品瓶盖	9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE隔垫，45．Shore A1.0 mm，100/pk	0915-1819
针式过滤器(Nylon)	13 mm，0.22µm，200/pk	AS021320
一次性注射器	2 mL两件式无针头，100/pk	LZSQ-2ML
乙腈UV级	4 L/瓶，色谱纯	015-4
正己烷HPLC	4 L/瓶，色谱纯	AH216-4

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