阿维菌素(Abamectin)是由日本北里大学大村智等和美国Merck公司首先开发的一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物，由链霉菌中灰色链霉菌 Streptomyces avermitilis发酵产生，具有强烈杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯，农畜两用抗生素。广谱、高效、安全。具有胃毒和触杀作用，不能杀卵。其作用机制是干扰神经生理活性，影响细胞膜氯化物传导。SN/ T1973-2007规定了在进出口食品中阿维菌素方法检出限为 5µg/kg。
1.样品提取
称取5.00 g(精确到0.01 g)均质好的样品，置于50.0 mL离心管中，加入5g无水硫酸钠和15.0 mL 乙腈，用均质器 10000 rpm均质1 min，4200 rpm离心5 min，取上清液经无水硫酸钠过滤并转入浓缩瓶中，用10.00 mL乙腈再提取一次，合并提取液。40℃水浴中旋蒸浓缩至2~3 mL。
2.净化方法
先将Cleanert® Alumina N (1g / 6mL)小柱用3 mL乙腈预淋洗，将样品转入SPE柱(流速控制在2~3 mL/min)，用5 mL乙腈分两次洗涤浓缩仪并将洗涤液转入SPE柱，再用2 mL乙腈淋洗小柱，收集全部流出液。40℃氮气吹干，用1 mL乙腈复溶，过0.22 µm滤膜后待测。
3.检测方法
3.1色谱条件
色谱柱：Venusil® MP C18，
2.1×50 mm，2.5 µm，100 Å；
流动相：A相-0.1%乙酸水溶液，B相-乙腈
流速：350 µL/min
等度洗脱：0-6.0 min，A:B=25:75 (v/v)
柱 温：35℃；
进样量：5 µL；
3.2质谱条件
离子源：电喷雾离子源
扫描方式：负离子扫描
电喷雾电压：-5500 V
雾化气压力：55 psi
气帘气压力：12 psi
辅助气压力：55 psi
离子源温度：550℃
采集方式：多反应监测(MRM)
Q1、Q3均为单位分辨率质谱参数(见表1)
4.实验结果及结论
由表2可知，采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测阿维菌素加标回收率在75%~90%之间，RSD值在 5.46%~8.50%之间，能够满足检测要求。由图1和图2可看出经Cleanert® Alumina N固相萃取柱净化，采用Venusil® MP C18色谱柱检测得到的阿维菌素峰形良好，且保留时间稳定。
图 1 阿维菌素样品加标 5.0 μg/kg 液相色谱/ 串联质谱质量色谱图
图 2 阿维菌素样品加标 50.0 μg/kg 液相色谱/ 串联质谱质量色谱图
本实验建立了阿维菌素残留量检测的LC-MS/MS检测方法，并结合固相萃取技术对猪肉中阿维菌素的残留量进行了测定。对于加标量为5.0 µg/kg、50.0 µg/kg的样品进行了检测，回收率在75%~90%，符合国标要求，固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好，说明本方法能够用于检测动物源性食品中的阿维菌素残留量。
5.订货信息
| 产品名称 | 规格包装 | 订货号 |
|---|---|---|
| Venusil® MP C18 | 2.5 µm，100 Å，2.1×50 mm | VA920502-0 |
| Cleanert® Alumina N | 1g / 6mL，30/pk | AL0006-N |
| 保护柱套 | 适用于4.6×10 mm和2.1×10 mm | SH-100 |
| 直联式保护柱芯 | 2.5 µm，100 Å，2.1×10 mm | VA920102-0S |
| 1.5 mL样品瓶 | 短螺纹透明带书写32×11.6 mm，100/pk | 1109-0519 |
| 1.5 mL样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE隔垫，45．Shore A1.0 mm，100/pk | 0915-1819 |
| 针式过滤器(Nylon) | 13 mm，0.22 µm，200/pk | AS021320 |
| 一次性注射器 | 2 mL两件式 无针头，100/pk | LZSQ-2ML |
| 乙腈UV级 | 4 L/瓶，色谱纯 | 015-4 |
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