【飞诺美色谱】R-3-羟基丁酸的分析方法

艾杰尔飞诺美

2024/09/05 18:13

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概述

本实验以0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇为流动相，使用 Luna Omega Polar C18（2.1×50mm 1.6μm）色谱柱对 R-3-羟基丁酸进行测试，分离可达到要求。

关键词

Luna Omega Polar C18；R-3-羟基丁酸

化合物信息

实验部分

3.1仪器、试剂与材料

3.1.1主要仪器设备

液相色谱串联质谱仪(AB SCIEX API 5500+)，配有电喷雾离子源(ESI)；

3.1.2试剂材料

实验用水为屈臣氏水；甲醇、甲酸均为色谱纯试剂。

3.1.3样品

1. R-3-羟基丁酸：客户提供（100ng/μL）；

2. R-3-羟基丁酸稀释液：精密吸取R-3-羟基丁酸10μL、25μL于内插管棕色进样小瓶中，分别用水配制成50μL（20μg/mL、50μg/mL）；

3. 样品：由客户提供（标签为 HMG、无两管）

3.2仪器检测条件

3.2.1色谱条件

色谱柱：Luna Omega Polar C18 2.1×50mm 1.6μm；

P/N：00B-4748-AN

流动相：A：0.1%甲酸水；

B：0.1%甲酸甲醇

流速：0.40 mL/min；

柱温：40 ℃；

进样量：2 μL；

梯度程序见表2：

表2. 梯度条件

3.2.2质谱条件

离子源类型：电喷雾离子源（ESI）

扫描方式：多反应监测负离子模式（MRM-）

喷雾针电压：-4500 V

离子源温度：500 ℃

加热器（GS1）：55 psi

辅助加热气（GS2）：55 psi

气帘气（CUR）：35 psi

碰撞气（CAD）：10 psi

为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离子对的去簇电压（DP）和碰撞电压（CE），目标化合物定量离子对参数经过系统优化，优化信息参见表3。

3.3结果

3.4讨论

客户寄来样品按照方法进行检测。测试结果如下表5。

3.5实验谱图

结论

本实验以0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇为流动相，使用Luna Omega Polar C18（2.1×50mm 1.6μm）色谱柱对R-3-羟基丁酸进行测试，可满足要求。

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