天津兰力科:毛细管电泳离子色谱检测器的研究

2017/11/08   下载量: 4

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电容耦合非接触电导检测作为近几年新发展起来的一种电导检测技术,解 了传统的接触电导检测中敏感电极污染、分离电压干扰测定等问题。它具有结 简单,操作方便等特点。在毛细管电泳、毛细管离子色谱的应用中显示了其较 的应用潜能,测定的对象从最初的阴、阳小离子扩展到现在的中性分子和生物 分子。本论文根据非接触式检测器的原理,自行研制出了电容耦合非接触电导 测器,并以样品溶液验证了它的检测效能以及设计的合理性。 首先,根据检测池的几何模型,自行设计研制了低压电容耦合非接触电导 测器,系统考察了检测池结构(电极长度、电极间距)及交流激发频率及激发电压度对检测器性能的影响。在电极长度为5mm,电极间距2mm,激发频率25和激发电压20V时,检测器对K+的检出限为0.05μmol/L。其次,研究了低压C4D在毛细管离子色谱中的应用。在优化实验条件下,Ba2+、Na+、Mg2+、Li+等五种离子在5分钟内全部分离,各离子检出限依次为00.03,0.04,0.1,0.08μmol/L。 第三,在低压C4D的基础上对检测器各部分(检测池结构、交流信号源及 号处理电路)进行改进,研制了高压电容耦合非接触电导检测器,系统考察了 极长度、电极间距、交流激发频率、激发电压幅度及反馈电阻的阻值对检测器 能的影响。在优化实验条件下,在20 mmol/L MES/His缓冲液中对K+的检测可 获得5×10-11mol/L的检出限。最后,研究了高压C4D检测器在毛细管离子色谱中的应用,讨论了在三种冲液中无机离子的分离情况。在优化条件下,K+、Ba2+、Ca2+、Na+、Mg2+、等可在7分钟之内被检测,各离子的检出限在10-8 mol/L以下。

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