方案摘要
方案下载应用领域 | 钢铁/金属 |
检测样本 | 铝 |
检测项目 | 含量分析>镁元素 |
参考标准 | NF A06-553-2013 |
当铵盐高而镁的吸光度小,铁,铝分别超过0.1mg和0.3mg时,导致吸光度降低。铜、钙、锰分别不超过0.05mg、0.01mg、0.01mg时无干扰。
铬变酸2R分光光度法测定铝及铝合金中衡量镁
本次实验样品为铝及铝合金,方案目的:测得其中镁含量。
方法要点
铝及铝合金用盐酸分解,调节试液的酸度,在中性微酸性介质中,铝、铁、铜、钛、锌等可被乙酰丙酮定量萃取,水相中只剩下钙、镁及铵盐等,将水相移入蒸发皿中,于500℃驱尽铵盐,然后溶解加显色剂,于紫外可见分光光度计570nm处测吸光度。
试剂与仪器
盐酸溶液(1+1)
硝酸溶液(1+1)
乙酰丙酮:50%氯仿溶液
铬变酸2R:0.1%水溶液
三乙醇胺:3:7水溶液
缓冲液(PH9):取10g氯化铵,用400mL氨水稀释至1000ML,用PH计校正。
镁标准溶液:配制浓度为1mg/mL的镁溶液,使用时稀至10ug/mL
UV1901PC紫外可见分光光度计
硫酸溶液(1+1)
分析步骤
取样0.1000g于100mL烧杯中,加盐酸(1+1)5mL、硝酸(1+1)2mL,溶后蒸近干,用少许水冲入125mL分液漏斗中,加乙酰丙酮氯仿液30ML、氨水(1+1)20滴,萃取半分钟,分层后再加10滴,检查PH值不小于5,再加1滴氨水后不产生浑浊为止,弃去有机相,水相移入50ML蒸发皿中,加硫酸(1+1)1ML,蒸干,并与500℃驱尽铵盐。冷却,加水5mL,加热浸出,移入25mL比色管中(镁大于0.01%时稀至50mL容量瓶中,适当分取),加三乙醇胺(3:7)5mL、缓冲液1mL、0.1%铬变酸2R1mL、乙醇5mL,以水稀释至刻度,于紫外可见分光光度计570nm处,用2cm比色皿测吸光度,空白试验按相同步骤进行。
标准曲线的绘制
分别取含镁为0.00、 2.00、 4.00、 6.00、 8.00、 10.00ug的镁标准溶液于25mL比色管中,加三乙醇胺(3:7)5mL、缓冲液1mL、0.1%铬变酸2R1mL、乙醇5mL,以水定容,于570nm处,用2cm比色皿测定吸光度,以试剂空白为参比液。
实验结果表明:镁浓度在1~5ug/mL呈良好的线性关系得到的标准曲线的线性回归方程为Y=0.0632X+0.1626(X:镁含量,Y:吸光度),相关系数为0.9999,摩尔吸光系数为1.79×104L/mol.cm,实验对16种干扰离子进行了考察,发现标准偏差在±5%范围外的有钙、锌2种离子对镁测定结果存在较大干扰,加入乙二醇二乙醚二胺四乙酸和六次甲基四胺为掩蔽剂,可以分别消除钙离子和锌离子的干扰。试验测得样品中镁离子含量为28,25g/L,平均回收为99.63,镁离子测定比较准确。
注意事项
加入乙醇可使灵敏度提高,并保证颜色在2h内无变化。
铵盐影响镁的测定。当铵盐高而镁的吸光度小,铁,铝分别超过0.1mg和0.3mg时,导致吸光度降低。铜、钙、锰分别不超过0.05mg、0.01mg、0.01mg时无干扰。
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