中药材和饮片含量测定>色谱法检测 | 加碱超声提取-离子色谱法测定中药材天麻中二氧化硫残留量-安徽皖仪科技股份有限公司

方案摘要

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应用领域	制药/生物制药
检测样本	中药材和饮片
检测项目	含量测定>色谱法
参考标准	中国药典2015版第四部

尝试建立一种加碱超声波提取-离子色谱法测定中药材天麻中二氧化硫残留量的方法，实验通过加碱超声提取样品中亚硫酸盐、硫酸盐，提取液经离心净化，然后经离子色谱法测定提取液中亚硫酸盐及硫酸盐含量，从而测定天麻中二氧化硫残留总量，通过改进前处理操作对提取工艺进行优化，对比同一样品采用传统蒸馏法测定结果，结果表明，加碱超声提取，离心净化的前处理方法，结果略高于传统蒸馏法，说明超声波提取-离子色谱法可用于中药材天麻中二氧化硫含量的快速、安全、便捷测定。

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WAYEAL皖仪IC6200系列一体式离子色谱仪
型号：IC6200系列

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硫磺熏蒸是中药材生产中常用的防腐、防虫、杀菌方法，广泛用于中药材和食品的加工贮藏。虽然硫磺熏蒸对中药材及饮片的加工贮藏起到了一定的积极作用, 但现代研究证明硫磺熏蒸后中药材及饮片的性状多有改变, 并且会使其中残留大量的二氧化硫及砷、汞等重金属, 对人体具有多种危害^[1]。

因此，监测和控制二氧化硫残留量对中药材的品质及人体健康具有重要意义。国家食品药品监督管理局在2004年曾发文指出硫磺熏蒸的中药材为劣质药材。《中国药典》2005年版 (一部)也取消了山药、葛根等中药材的硫熏工艺, 并在《中国药典》2008 年版增补本中增加了二氧化硫残留量的检测。《中国药典》2015版明确规定了山药、党参、天麻等中药材二氧化硫残留限量不得超过400mg/kg^[2]，并给出了二氧化硫残留量检测方法。

目前检测二氧化硫残留量的方法有很多，如比色法、滴定法、光谱法、气相色谱法、离子色谱法及其他检测方法等^[3]，《中国药典》2015版给出了二氧化硫残留量的三种检测方法，一法为酸碱滴定法，第二法气相色谱法，第三法离子色谱法^[4]，其中酸碱滴定法操作复杂且容易出现假阳性现象、气相色谱法采用顶空进样程序升温的方式测定对仪器要求较高，离子色谱法由于其高灵敏度、准确度、高效便捷等优点逐渐被广泛应用。但该方法中样品前处理依然采用水蒸气蒸馏法把样品中亚硫酸盐转化成二氧化硫再经双氧水吸收氧化成硫酸盐经离子色谱法测定，该方法需要采用全套玻璃装置，操作繁琐耗时，且蒸馏时间较长，不便于批量检测和大规模推广。本实验在文献资料的基础上优化了前处理方法，建立一种加碱超声提取-离子色谱法测定中药材中二氧化硫残留量的方法^[5]，具有操作简单、无需添加稳定剂，高效、灵敏度、准确度高等有点。

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文献贡献者

安徽皖仪科技股份有限公司

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