原油组成分析>烃族组成分析检测 | 闪蒸仪应用及技术性能分析-北京明尼克分析仪器设备中心

方案摘要

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应用领域	石油/化工
检测样本	原油
检测项目	组成分析>烃族组成分析
参考标准	NB/SH/T 0230-2019《液化石油气组成的测定》

石化领域之前的标准，样品分析前处理基本上采取水浴式气化的方法，这个方法受到操作繁复、样品重复性、安全性等因素的制约，现NB/SH/T 0230-2019；GB/T6023-2008已经采用为闪蒸的方法，可以改变由于原有烃类样品，常温气化对于低浓度高沸点组分的歧视效应，成功的解决及困扰取样的样品分析的真实性、便捷性及安全性等问题。

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配置单

闪蒸仪
型号：MS200S

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1 概述

液化石油气是碳氢化合物所组成的，主要成分是丁烯、丙烯、丁烷和丙烷。烷烃和烯烃的混合物，也含有少量 C₁, C₂ 和 C₅₊ 杂质，这些气体在常温、常压下的沸点范围为（-161--36）℃，液化石油气的组分之间的沸点温差相差这么大的情况，常温时，沸点低的组分就首先气化了，而沸点高的组分还处于液态形式，如果要进行样品分析时，很难充分保证分析样品的真实组分。

石化领域之前的标准，样品分析前处理基本上采取水浴式气化的方法，这个方法受到操作繁复、样品重复性、安全性等因素的制约，现NB/SH/T 0230-2019；GB/T6023-2008已经采用为闪蒸的方法，可以改变由于原有烃类样品，常温气化对于低浓度高沸点组分的歧视效应，成功的解决及困扰取样的样品分析的真实性、便捷性及安全性等问题。

2 闪蒸主要工作原理

主要是利用加压后，蒸汽分压下降，使更多的溶剂（一般是液体）闪蒸为气态，闪蒸过程相当一块精馏的理论塔板，即完成了一次气--液平衡。闪蒸过程主要用于压力允许突然降低，物系的相对挥发度较大。

3 标准变化

2019年，测定液化石油气组成的新行业标准发布SH/T 0230-2019，替代老版 SH/T 0230-1992标准，标准中变化最大的是新标准对原有进样模式进行了改进，新、老行业标准的主要差别参见表 1。

表1 SH/T 0230新、老标准比对

SH/T 标准	样品进样方式	系统设计要求	进样重复性	优点	缺点
0230-1992	水浴汽化进样模式	无	无需连续进样重复性考核	成本低，易得	气化不稳定、重复性差、安全隐患、不方便操作。
0230-2019	液体阀	液体阀设计至少要承受1380KPa的液体进样压力	RSD≤ 3％	液体进样，真实的反映样品，重复性好，操作方便、安全性好	成本略高
0230-2019	闪蒸仪	至少要满足在工作温度 100℃下承受 1380KPa的液体进样压力的要求	RSD≤ 4％	气体进样，真实的反映样品，重复性好，操作方便、携带方便、安全性好	成本略高

如上表1可以看出老的SH/T 0230-1992标准使用水浴式气化样品有诸多不利的因素，尤其样品的重复性、准确性和安全性是石油化工分析的基本，影响定值的准确性；从2019年新标准开始启用，新的进样方式--闪蒸仪给石化分析带来了方便、快捷、准确和安全等好处，近年来，明尼克闪蒸仪在石油化工行业越来越被广泛使用。

4 明尼克闪蒸仪系统特点

l 系统管路采用钝化管路；

l 提供多种模式样品的I/O口，兼容不同厂家的气相色谱；

l 进样精度：<3%；

l 装置的整个气路系统满足设计压力，能承受压力满足100℃不低于1380kpa液体进样压力；

l 闪蒸仪在有机反应中，能够保证有机物、低含量及氧化物尽可能少地分解；

l 实现全程伴热，防止样品气化后二次冷凝；

l 提供将样品在气态和液态间切换，这一便捷的功能为实验提供了灵活性和准确性；

l 温控精度：±0.1℃；

l 流量范围：0～100ml/min；

5 闪蒸仪重复性考查

将MS200闪蒸仪与色谱仪相连，用MS200闪蒸仪多路（两台）测量C₃-C₅的不同组分，每一台进行重复性测量，调整一定流量的标准混合气，重复进样6次，从如下表2中可以看到最高的是相对标准偏差<2.13%，两台测量结果符合SH/T 0230-2019中要求的组分的相关对标准偏差小于等于4%，说明MS200闪蒸仪可以用于液化石油气取样分析，给出的样品含量是稳定的。

表 2 闪蒸仪重复性测量结果

	组分	1	2	3	4	5	6	平均值	rsd（%）
1^#	丙烷	539	538	534	532	541	545	538.17	0.87
	丙烯	13804	13815	13755	13941	13975	14004	13882.33	0.75
	异丁烷	3829	3833	3807	3821	3824	3741	3809.17	0.91
	异丁烯	423	427	425	425	425	417	423.67	0.83
	正戊烷	3976	3998	3866	3986	4018	3901	3957.50	1.52
2^#	丙烷	531	550	525	526	516	531	529.83	2.13
	丙烯	13905	13983	13669	13673	13839	13900	13828.17	0.94
	异丁烷	3792	3779	3796	3773	3717	3802	3776.50	0.82
	异丁烯	425	419	421	421	410	423	419.83	1.25
	正戊烷	4109	3932	4067	4022	3898	4045	4012.17	2.03

6 CD值判断法

适用于有证标准物质，无法给出合理标准物质的不确定时，不同的实验之间用于分析一个标准样品，利用实验给出再现性限R、重复性限r，进行分析同一标准物质比对，不同实验室采用相同的检测方法，测出成分含量与标准物质比对，此检验方法判断|X1-U₀₁|≤CD，表明比对结果为满意结果，说明仪器的测量结果与标准物质之间比对是合理、可以接受；反之，由于|X1-U₀₁|>CD，结果为不满意结果。

表3 标准值与分析值计算

组分	含量（V/V）%			平均值	R方程	再现性	CD%	\|Uo-X\|	验证
组分	标准值	样品1	样品2	（V/V）%	X=(X1+X2)/2	R	CD%	\|Uo-X\|	CD<\|Uo-X\|
丙烷	0.02004	0.02174	0.01957	0.02066	0.145X^0.650	0.011645	0.005844	0.000615	√
异丁烷	99.31	99.33	99.31	99.324	0.100X^0.684	2.322655	1.321842	0.015625	√
正丁烷	0.1961	0.1750	0.1770	0.1760	0.148X^0.483	0.063951	0.042497	0.020055	√

从表3可以看出分析数据与标准值比较，验证结论是可以接受的，进而说明明尼克闪蒸仪给出的性能指标准确、可靠，符合检测标准SH/T 0230-2019中的控制指标的。

文献贡献者

北京明尼克分析仪器设备中心

银牌会员丨第18年

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