方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 食用油脂制品 |
检测项目 | 非法添加>塑化剂 |
参考标准 | 玻璃PSA小柱方法 |
油性样品: 称取0.4g油样,用2mL饱和乙腈的正己烷溶解,分别用4mL饱和正己烷的乙腈提取两次,离心,收集乙腈层,待PSA玻璃小柱净化。 (整个过程中注意控制流速) 活化平衡:5mL乙腈 (不能让溶剂流干) (开始收集) 上样:乙腈层待净化液 (抽干) 洗脱:2mL乙腈 收集上样和洗脱的乙腈溶液,吹到近干,1mL正己烷溶解,GC-MS检测。油性样品中邻苯二甲酸酯的回收率在65%-90%之间。 解释:乙腈和许多饱和烃不混溶,在向正己烷中加乙腈的时候开始可能混为一相,饱和后分相,乙腈的密度较大,应当在下层。 可以将一定量的两种溶剂混在一起,充分振荡混合后,上层应当是乙腈饱和的正己烷溶液,下层应当是正己烷饱和的乙腈溶液。
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