方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 半固态复合调味料 |
| 检测项目 | 非法添加>罂粟碱 |
| 参考标准 | DB31 2010-2012 |
安谱实验科技针对食品中罂粟壳成分检测推出QuEChERS前处理产品，检测快速，灵敏度高，完美符合DB31 2010-2012检测要求，也得到了广大用户的认可。
近日，国家食药监总局公布了全国35家餐饮服务单位涉嫌违法添加罂粟壳成分，引起了不少人的关注。
罂粟壳为植物罂粟的干燥成熟果壳，内含罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等生物碱类物质。罂粟壳中的生物碱虽然含量较少，但长期食用容易成瘾，而且还会对人体神经系统造成损害，可能造成慢性中毒。
长期以来，我国餐饮行业在食品中添加罂粟壳已不是新鲜事，屡禁不止。以往的查处情况显示，添加使用罂粟壳(粉)的不法行为主要存在于小餐馆、火锅店、烧烤店、麻辣烫店、凉皮店、小吃店等餐饮场所。
为进一步打击在食品生产、流通、餐饮服务中违法添加非食用物质和滥用食品添加剂的行为，保障消费者健康，全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组自2008年以来陆续发布了五批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，包含火锅底料及小吃类中的罂粟壳成分检测，推荐检测方法为上海市食品药品检验所建立的地方标准：DB31 2010-2012 食品安全地方标准 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱-串联质谱法。
安谱实验科技针对食品中罂粟壳成分检测推出QuEChERS前处理产品，检测快速，灵敏度高，完美符合DB31 2010-2012检测要求，也得到了广大用户的认可。
一．样品前处理
提取：称取2 g试样（火锅底料、酱包，汤等）于50 mL离心管中，加入内标，再加入5 mL水，漩涡混合使其分散均匀（酱类样品必要时可加10 mL水），加入15 mL乙腈，漩涡振荡1 min，加入1包SBEQ-CA8115-B，迅速振摇，漩涡振荡1 min.，4000 转/分钟离心5 min，取上清液待净化。
净化：移取上清液1.5 mL至SBEQ-CA8447中，漩涡混合1 min，10000转/分钟离心2 min，移取上清液，SCAA-104过滤，待上机检测。
二．LC/MS法
色谱柱：Athena C18-WP，2.1*150mm，3um
进样量：20uL
流速：0.2mL/min
流动相：A： 0.1%甲酸水溶液 B：0.1%甲酸乙腈溶液
梯度程序：
时间（min） | %A | %B |
0 | 95.0 | 5.0 |
1 | 95.0 | 5.0 |
22 | 5.0 | 95.0 |
23 | 5.0 | 95.0 |
三．实验谱图
四．实验数据
表1火锅底料中加标20ppb回收率
序号 | 目标物 | 添加值/ppb | 实测值/ppb | 回收率% |
1 | 吗啡 | 20 | 18.5 | 92.5 |
2 | 可待因 | 17.2 | 86.0 | |
3 | 蒂巴因 | 21.1 | 105.5 | |
4 | 盐酸罂粟碱 | 19.1 | 95.5 | |
5 | 那可丁 | 19.7 | 98.5 |
五．实验中所用耗材
货号 | 名称 | 规格 | 品牌 | 价格/元 |
dSPE萃取管,袋装缓冲盐 | 6g硫酸镁，1.5g乙酸钠，50包/盒 | CNW | 828 | |
dSPE分散固相萃取纯化管(火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定) | 100mg MgSO4，50mg PSA，100mg C18，2mL/100 pcs | CNW | 649 | |
Athena C18-WP 液相色谱柱 | 2.1*150mm，3um | CNW | 2622 | |
SCAA-104 | 有机相尼龙针式滤器（绿色） | 13mm*0.22um，100只/罐 | ANPEL | 100 |
QBAA-002012 | 2mL无针注射器 | 100只/包 | ANPEL | 70 |
ADEQ-2600111 | 500/箱 | CNW | 110 | |
CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写) | 2ml，12*32mm，9mm，100只/盒 | CNW | 115 | |
VEAP-5394-09FRB-100 | 兼容Agilent的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/橡胶隔垫，Bond | 100/袋 | CNW | 145 |
CAEQ-4-000308-4000 | LC-MS级乙腈 | 4L | CNW | 600 |
CAEQ-4-000303-0050 | LC-MS级甲酸，≥98.0% | 50ml（强腐蚀性） | CNW | 840 |
Talboys基本型旋涡混合器，230V/150W | 外形尺寸：20.3×10.2×350px，包装重量：5.3kg | Talboys | 3685 | |
Talboys 数显型多管式漩涡混合器 | 外形尺寸：24.1×38.4×1015px，包装重量：19.1kg | Talboys | 36641 |
文献贡献者
2018国家食品安全抽检实施细则 GB方法配置方案
安谱实验科技：奶油及黄油中苯并芘的测定
安谱实验科技：熏烤肉类中苯并芘的测定反相高效液相色谱
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