资料摘要
资料下载既使日常精心维护的液相色谱仪,随着使用时间的增加或使用者经验不足也会出现一些问题或故障。现将液相色谱仪容易出现的故障及解决办法介绍如下: 1.保留时间变化 保留时间的变化有三中情况:波动、缩短、延长。 保留时间出现波动时,应检查柱温是否处于恒温状态,如果设置为室温,气温的变化 会引起保留时间的波动,应该设置为恒定温度;等度和梯度间还没有充分达到平衡状态时,应该用十倍以上柱体积的流动相去平衡色谱柱;缓冲液浓度太低时,应换用>25mmol/L的缓冲液;色谱柱被污染或已经接近柱寿命时,应更换保护柱或换新色谱柱。 保留时间缩短时,流速增加,应检查流速的设定;柱温高时,应检查柱的设置;进样量太大时,减少样品用量或降低样品浓度;流动相的组成发生了改变,比如流动相中易挥发有机相蒸发,两相之间互溶不好,会导致流动相不均匀或某一相出现部分沉淀;流动相的PH值应保持3~7.5范围内,否则会引起柱键合相的流失。 保留时间延长时,流速减小,应检查流速的设定和管路是否有泄露;柱温低时,检查 柱温的设置;流动相的组成发生了改变,比如流动相中易挥发有机相蒸发,两相之间互溶不好,会导致流动相不均匀或某一相出现部分沉淀;检查流动相的pH值是否3~7.5范围内,否则会引起柱键合相的流失。 2.峰拖尾 色谱柱超载时,要减少进样量或稀释样品或使用高溶量的色谱柱;色谱柱性能不佳时,更换色谱柱;死体积或柱外体积过大时,将连接降至最低,并对所有连接点作合理的调整,尽可能采用细内径的连接;加入硅羟基,其作用是纯化色谱柱,增加缓冲液的浓度,降低流动相的pH值,纯化样品;出现峰干扰时,应清洁样品,调整流动相。 3.峰展宽 进样体积过大时,用流动相配样;样品过载时,进小浓度、小体积样品;在进样阀中 造成峰扩展时,进样前后排出气泡,以降低扩散;流动相粘度过高时,提高柱温,并采用低粘度流动相;等度洗脱,保留时间过长时,要增加流速或改用梯度洗脱;柱外体积过大时,[1]将连接管径和连结管降至最小。 4.基线噪声 流动相或检测器中有气泡时,要对流动相进行脱气处理;检测器灯有连续噪声时,更 换氘灯;出现由污染引起的随机噪声时,应清洗色谱柱、净化样品、使用HIPLC级试剂;偶然有噪声时,可能是来自电源的干扰,如果电压不稳时,应采用稳压电源。 5.肩峰或分叉 进样量太大或样品浓度过高时,要减少进样量或稀释样品;样品溶剂太强时,应使用软弱的样品溶剂;色谱柱性能欠佳时,应更换色谱柱。 6鬼峰 色谱柱未达到平衡时,要继续平衡色谱柱;样品中溶剂出峰时,使用流动相作样品的 溶剂;出现进样阀残余峰时,使用强溶剂清洗进样阀,并改进阀和样品的清洗程序;流动相用水不合格率,应使用HPLC级的水。 使用注意事项 在使用混合溶剂作流动相时,一定要先混合,再过0.45um滤膜;等流动相恢复至室温,用超声波或He气进行脱气处理后,方可使用。 更换流动相时,必须按一定的程序进行,否则会产生问题。更换流动相有三种情况:互溶性流动相的更换、无互溶性流动相的更换和缓冲溶液的更换。对于第一种情况,先用准备更换的流动相把吸滤器完全清洗干净,再打开仪器的排液阀,按清洗键,清洗泵中的流动相。 将吸滤器放入新流动腥中,减慢流速清洗数分钟后关闭排液阀。接下来清洗色谱柱和检测器检测池直到基线平稳。对于第二种情况,先用与新旧流动相都互溶的中间清洗液(如:异丙醇)清洗,再用新流动相清洗,具体过程与第一种情况相同。对于第三情况,应先用蒸馏水作为中间清洗液进行清洗,再用新流动相清洗即可。
气相色谱故障综述
简介:气相色谱种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。
从哪些方面可以简单判别毛细柱子的热稳定性好坏?
简介:1. 分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高温运行后,分配因子不应明显下降。 2. 理论塔板数N,好的柱子经受高温运行后,理论塔板数应基本保持不变。 3. 柱子的极性,热稳定性好的柱子在高温前后极性变化不大,表现在保留指数I变化不大。 4. 噪声,热稳定性好的柱子在高温前后噪声不能增加。 5. 柱子的去活层,毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后,去活层不应有变化,表现在对强极性样品或强酸碱性样品的吸附性不能增加。
气相色谱仪进样方式的正确选择
简介:气相色谱仪分析中,要求液体样品的进样量较少,而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的气相色谱仪分析中,特别是对于毛细管气相色谱仪来说,液体样品的进样常常会有一些问题产生。只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种:分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。
岩石热解仪实验 生油岩/储油岩岩石热解分析
简介:在一定的条件下,烃源岩中有机物一部分生成烃类,这些烃类一部分运移到具有孔隙性的储层中,另一部分残留在烃源岩中,而未生成烃类的高聚合物干酪根也存在于烃源岩中。储层中石油主要由各种烃类、胶质和沥青质构成,生油岩主要由烃类和生油母质干酪根组成。不同烃类组分,不同分子量和分子结构的胶质、沥青质、干酪根均具不同的沸点,当温度达到某有机组分的沸点时,该种有机物质便蒸发裂解并从岩石中解析。
气相色谱仪 白酒气相色谱分析方法
简介:白酒香味成份复杂,除乙醇和水外,还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。
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