资料摘要
资料下载豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定 取农药标准品甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷、杀扑磷、杀虫畏、丙溴磷、乙硫磷(国家标准物质研究中心提供,标准物质浓度均为100ug/ml)各l ml,用正己烷定容至10 ml,得到浓度为10 ug/ml的标准溶液,4℃冷藏保存 min,加入氯化钠2.5 g,4 000 r/rain离心5 min。上清液待用。 1.3.2净化浓缩 C18柱净化:预先用乙腈(5 ml x2)和纯水(5ml x2)平衡C1 1.4色谱质谱条 1.5定性分析标准和方法 色谱峰采用全扫描谱库检索与提取相应保留时间质量色谱图进行特征离子定性相结合的方法定性。定性标准:确定每种标准物质中的2个特征离子,1个定量离子(见表1);在相应保留时间下,所选离子均应出现,且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致(允许有±20%的偏差)。 1.6定量分析方法 采用外标法单离子定量测定,即以各自基峰离子作为定量离子,扣除空白后,峰面积与标准曲线比较定量。计算公式如下。为减少基质的影响,定量用标准溶液用空白溶液配制,且标准溶液浓度与待测化合物的浓度接近。 X=Ai'C'V/As- in 式中:X-试样中目标化合物含量,mg/kg;Ai-样液中目标化合物峰面积;As-标准溶液中目标化合物峰面积;C一标准工作液中目标化合物的浓度,ug/ml;v--最终样液体积,ml;m-最终样液所代表的试样量,g。 2结果与分析 2.1特征离子的选择 本试验采用选择离子检测模式( SIM),选择特征离子进行检测能有效地降低背景干扰,提高测定灵敏度。根据农药出峰顺序采用分时间段检测模式,在某一时间段检测一个或几个待测物质,使得特征离子在单位时间内被扫描的次数增多,降低背景干扰,提高信噪比,检测的组分分段完成。 特征离子的选择遵循以下原则:(1)专属性:表征某一特定组分的特征离子质量数尽量不与表征其它组分的特征离子质量数相同。(2)灵敏度:碎片离子丰度应尽量大。(2)重现性:选择质量数大、对称性高、重现性好的离子。根据此原则,选择的特征离子见表1。 2.2标准曲线制作 取配制好的标准溶液,进样,定性确定有机磷农药品种及保留时间,而后SIM方式下进样,获得标准物质图谱(图1)。测得不同浓度标准定量离子的峰面积,绘制成标准曲线(表2)。 10种有机磷农药残留标准曲线相关系数在0. 9901 -0.9988之间;方法定量检出下限(S/N=10,n=3)在2.6-3.8 ug/kg之间;测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2% -13.5%。2.3 市场抽样检测结
气相色谱故障综述
简介:气相色谱种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。
从哪些方面可以简单判别毛细柱子的热稳定性好坏?
简介:1. 分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高温运行后,分配因子不应明显下降。 2. 理论塔板数N,好的柱子经受高温运行后,理论塔板数应基本保持不变。 3. 柱子的极性,热稳定性好的柱子在高温前后极性变化不大,表现在保留指数I变化不大。 4. 噪声,热稳定性好的柱子在高温前后噪声不能增加。 5. 柱子的去活层,毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后,去活层不应有变化,表现在对强极性样品或强酸碱性样品的吸附性不能增加。
气相色谱仪进样方式的正确选择
简介:气相色谱仪分析中,要求液体样品的进样量较少,而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的气相色谱仪分析中,特别是对于毛细管气相色谱仪来说,液体样品的进样常常会有一些问题产生。只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种:分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。
岩石热解仪实验 生油岩/储油岩岩石热解分析
简介:在一定的条件下,烃源岩中有机物一部分生成烃类,这些烃类一部分运移到具有孔隙性的储层中,另一部分残留在烃源岩中,而未生成烃类的高聚合物干酪根也存在于烃源岩中。储层中石油主要由各种烃类、胶质和沥青质构成,生油岩主要由烃类和生油母质干酪根组成。不同烃类组分,不同分子量和分子结构的胶质、沥青质、干酪根均具不同的沸点,当温度达到某有机组分的沸点时,该种有机物质便蒸发裂解并从岩石中解析。
气相色谱仪 白酒气相色谱分析方法
简介:白酒香味成份复杂,除乙醇和水外,还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。
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