资料摘要
资料下载【摘要】目的：研究毛细管柱在程序升温条件下测定茶叶中六六六、滴滴涕农药残留的最佳条件,探索测定有机氯农药残留的方法。方法：采用电子捕获-气相色谱法( ECD-GC)OV-17中等极性毛细管柱。程序升温起始温度185℃,10min后,以5℃/min速率升至230℃,保持15min,进样器温度220℃、检测器温度260℃。结果：在0.002 ～0.02ug/ml范围内呈良好的线形关系。六六六4个异构体(α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH)相关系数分别为0. 9993、0. 9999、0. 9998、0. 9999)DDT4个异构体的相关系数( P, P’-DDE、O, P’-DDT、P, P’- DDD、P, P’- DDT)为0. 9990、0. 9993、0. 9991、0. 9974。其相对标准偏差RSD(% )分别为1.4% ～3.0% ,回收率为94.8%～108.0%。结论：本法准确、可靠,适用于各类食品中六六六、DDT残留量的测定。 【关键词】毛细管柱;程序升温;有机氯 六六六、DDT均系有机氯农药,化学性质稳定,难易降解,易通过食物链在人体蓄积,具有慢性和潜在性的毒性作用,虽然在1987年已经禁止使用此类农药,但至今仍有检出。传统的方法采用填充柱恒温操作,低沸点组分解易重叠,高沸点组分峰易扩展,分离效果不理想。本文采用毛细管柱,程序升温操作,组分分离完全,分辩率高,精密度、准确度高,适应于各类食品中有机氯农药残留量的分析。
文献贡献者
气相色谱故障综述
简介：气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。
从哪些方面可以简单判别毛细柱子的热稳定性好坏？
简介：1. 分配容量（或容量因子）K，好的柱子在高温运行后，分配因子不应明显下降。 2. 理论塔板数N，好的柱子经受高温运行后，理论塔板数应基本保持不变。 3. 柱子的极性，热稳定性好的柱子在高温前后极性变化不大，表现在保留指数I变化不大。 4. 噪声，热稳定性好的柱子在高温前后噪声不能增加。 5. 柱子的去活层，毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后，去活层不应有变化，表现在对强极性样品或强酸碱性样品的吸附性不能增加。
气相色谱仪进样方式的正确选择
简介：气相色谱仪分析中,要求液体样品的进样量较少，而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的气相色谱仪分析中，特别是对于毛细管气相色谱仪来说，液体样品的进样常常会有一些问题产生。只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种：分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。
岩石热解仪实验 生油岩/储油岩岩石热解分析
简介：在一定的条件下，烃源岩中有机物一部分生成烃类，这些烃类一部分运移到具有孔隙性的储层中，另一部分残留在烃源岩中，而未生成烃类的高聚合物干酪根也存在于烃源岩中。储层中石油主要由各种烃类、胶质和沥青质构成，生油岩主要由烃类和生油母质干酪根组成。不同烃类组分，不同分子量和分子结构的胶质、沥青质、干酪根均具不同的沸点，当温度达到某有机组分的沸点时，该种有机物质便蒸发裂解并从岩石中解析。
气相色谱仪 白酒气相色谱分析方法
简介：白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。
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