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资料下载三聚氰胺检测仪乳、乳制品及饲料中三聚氰胺的测定 一.名词简介 1. 三聚氰胺理化性质 三聚氰胺:英文名“melamine”,简称三胺,学名三氨三嗪,别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分子式:C3N6H6、C3N3(NH2)3;分子量:126.12;物理性能:白色结晶粉末,无毒,无味;相对密度:1570kg/m³;熔点:在常压下,354℃分解;升华温度:300℃;溶解性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳,水溶液呈弱碱性。 化学性能:三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐;在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物;三聚氰胺与甲醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、地板砖,厨房用具,防火纤维,商业滤膜,胶水和阻燃剂。 2. 乳制品 是指以生鲜牛(羊)乳及其制品为主要原料,经加工而制成的各种食品。本标准所指的乳制品包括液体乳类(杀菌乳、灭菌乳、酸牛乳、配方乳)、乳粉类(全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉和调味乳粉、婴幼儿乳粉、其他配方乳粉)、含乳饮料类、炼乳类(全脂无糖炼乳、全脂加糖炼乳、调味炼乳;配方炼乳)、乳脂肪类(稀奶油、奶油、无水奶油)、干酪类(原干酪;再制干酪)、乳冰淇淋类(乳冰淇淋、乳冰)和其他乳制品类(干酪素、乳糖、乳清粉、浓缩乳清蛋白)等。 二.高效液相色谱法测定 1. 原理 试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤得到测试液,经高效液相色谱测定,根据保留时间和紫外吸收光谱定性,根据峰面积进行定量。 2 试剂 方法中所用试剂,除另有规定外,均为分析纯试剂,水为GB/T 6682-2008中一级用水,溶液为水溶液。 2.1 磺基水杨酸。 2.2 柠檬酸。 2.3 辛烷磺酸钠:高效液相色谱离子对试剂。 2.4 乙腈:色谱纯。 2.5 盐酸。 2.6 60 g/L磺基水杨酸:称取60 g磺基水杨酸用水定容至1 L。 2.7 0.1 mol/L盐酸:量取8.3 mL盐酸用水稀释至1 L。 2.8 缓冲液:柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10 mmol/L。 2.9 三聚氰胺标准品:已知含量大于99%。 2.10 标准储备液:称取三聚氰胺标准品0.01g(准确至0.0 001g),用甲醇配制成浓度为1mg/mL标准储备液。 2.11 标准系列:将标准储备液用0.1 mol/L盐酸逐级稀释至0.25µg/mL,0.50µg/mL,1.00 µg/mL,2.00 µg/mL,4.00 µg/mL,5.00 µg/mL,10.0 µg/mL的系列标准溶液。 3 仪器成套性 3.1 高效液相色谱仪 3.1.1 P3000型 高压输液泵 3.1.2 UV3000紫外检测器 3.1.3 Rehodyne手动进样阀(20μl) 3.1.4 CXTH3000色谱工作软件 3.1.5 ODS(VenusilASB-C18色谱柱) 250 mm×4.6 mm,5 µm 3.1.6 分析启动工具包 3.1.7 溶剂托盘 3.1.8 试剂包 3.1.9 保护柱和柱芯 3.1.10真空固相萃取装置(含混合型的阳离子交换柱10根) 3.2 溶剂过滤器(含真空泵) 3.3 超声波清洗器 3.4 柱温箱 3.5 高速离心机:转速>4 000 r/min 3.6 旋涡混匀器 3.7 分析天平:感量0.1mg 4 样品处理 4.1 固态乳制品 称取1.0 g左右试样(准确至0.0 001 g),加入0.1 mol/L 盐酸约15 mL,涡旋混匀,超声提取30 min后加入60 g/L磺基水杨酸6 mL ~8 mL,用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL,混匀后离心,上清液经0.45 µm的微孔滤膜过滤后进样。 4.2 液态乳制品(包含酸奶) 称取15 g左右试样(准确至0.0 001 g),加入60 g/L磺基水杨酸3 mL~4 mL,用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL,混匀后离心,上清液经0.45 µm的微孔滤膜过滤后进样。 4.3 饲料 称取1.0g左右试样(准确至0.0 001 g),将样品用研钵充分碾碎混匀,加入0.1 mol/L 盐酸约15 mL,涡旋混匀,超声提取30 min后加入60 g/L磺基水杨酸6 mL ~8 mL,用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL,混匀后离心,上清液经0.45 µm的微孔滤膜过滤后进样。 5 测定步骤 5.1 色谱条件 5.1.1 色谱柱:ODS或C8,250 mm×4.6 mm,5 µm。 5.1.2 流动相:缓冲液︰乙腈=85︰15。 5.1.3 流速:1.0 mL/min。 5.1.4 柱温:40 ℃。 5.1.5 波长:240 nm。 上述色谱条件是典型的,可根据实际情况做具体调整。如果分离效果不理想,将水相改为:柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10 mmol/L,加3mL三氯乙酸,配制成1000mL溶液,流动相用氨水调PH值3.9到3.95。 5.2 测定 5.2.1 标准曲线制备 将标准系列0.25µg/mL,0.50µg/mL,1.00 µg/mL,2.00 µg/mL,4.00 µg/mL,5.00 µg/mL,10.0 µg/mL分别进样20 µL,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标作图,制作标准曲线。 5.2.2 样品测定 取制备好的试样溶液进样20 µL,进行液相色谱分析。根据保留时间和紫外吸收光谱定性,根据峰面积进行定量。三聚氰胺的标准样品色谱图见图1,液态奶样品色谱图见图2,奶粉样品色谱图见图3。 图1 标样色谱图 仪器:山东金普分析仪器有限公司LC3000 色谱柱:山东金普分析仪器有限公司ODS柱 250 mm×4.6 mm,5μm 流动相:缓冲液︰乙腈=85︰15,用三氯乙酸调PH3.9 流速:1.0 mL/min 柱温:40 ℃ 波长:240 nm 图2 液态奶样品色谱图 仪器:山东金普分析仪器有限公司LC3000 色谱柱:山东金普分析仪器有限公司ODS柱 250 mm×4.6 mm,5μm 流动相:缓冲液︰乙腈=85︰15,用三氯乙酸调PH3.9 流速:1.0 mL/min 柱温:40 ℃ 波长:240 nm 图3 奶粉样品色谱图 仪器:山东金普分析仪器有限公司LC3000 色谱柱:山东金普分析仪器有限公司ODS柱 250 mm×4.6 mm,5μm 流动相:缓冲液︰乙腈=85︰15,用三氯乙酸调PH3.9 流速:1.0 mL/min 柱温:40 ℃ 波长:240 nm 6 结果计算 6.1 计算 试样中三聚氰胺的含量(mg/kg)按式(1)计算: C×V X = ————………………………………………………(1) m 式中:X—样品中三聚氰胺含量,mg/kg; C—从标准曲线上查出的含量,µg/mL; V—定容体积,mL; m—称样量,g。 平行测定结果用算术平均值表示,结果保留三位有效数字。 本文参考以下方法: HPLC-UV检测方法 三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法,采用北京创新通恒科技有限公司的ODS,C18色谱柱,能够得到良好的结果。 1、 三聚氰胺的FDA检测方法 色谱柱:山东金普分析仪器有限公司ODS 4.6×250mm 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0。 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10μL, 进样前用0.22μm针式过滤器过滤 流 速:1.0mL/min 柱 温:40 ℃ 波 长:240nm 2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 色谱柱:山东金普分析仪器有限公司ODS 4.6×250mm 缓冲液:10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL 进样前用0.22μm针式过滤器过滤 流 速:1.0mL/min 柱 温:40℃ 波 长:240nm 山东金普分析仪器有限公司 技术部
气相色谱故障综述
简介:气相色谱种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。
从哪些方面可以简单判别毛细柱子的热稳定性好坏?
简介:1. 分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高温运行后,分配因子不应明显下降。 2. 理论塔板数N,好的柱子经受高温运行后,理论塔板数应基本保持不变。 3. 柱子的极性,热稳定性好的柱子在高温前后极性变化不大,表现在保留指数I变化不大。 4. 噪声,热稳定性好的柱子在高温前后噪声不能增加。 5. 柱子的去活层,毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后,去活层不应有变化,表现在对强极性样品或强酸碱性样品的吸附性不能增加。
气相色谱仪进样方式的正确选择
简介:气相色谱仪分析中,要求液体样品的进样量较少,而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的气相色谱仪分析中,特别是对于毛细管气相色谱仪来说,液体样品的进样常常会有一些问题产生。只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种:分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。
岩石热解仪实验 生油岩/储油岩岩石热解分析
简介:在一定的条件下,烃源岩中有机物一部分生成烃类,这些烃类一部分运移到具有孔隙性的储层中,另一部分残留在烃源岩中,而未生成烃类的高聚合物干酪根也存在于烃源岩中。储层中石油主要由各种烃类、胶质和沥青质构成,生油岩主要由烃类和生油母质干酪根组成。不同烃类组分,不同分子量和分子结构的胶质、沥青质、干酪根均具不同的沸点,当温度达到某有机组分的沸点时,该种有机物质便蒸发裂解并从岩石中解析。
气相色谱仪 白酒气相色谱分析方法
简介:白酒香味成份复杂,除乙醇和水外,还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。
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