供货周期: | 现货 |
品牌: | 天宝 |
货号: | 56209 |
普析通用横向整体高灵敏度弧型平台涂层石墨管(货号032)
本公司生产的普析通用横向石墨管和美国PE公司石墨管相同,“装溶液50微升”是我公司独家研发产品
一、管结构
自从李沃夫提出在普通石墨管中镶嵌入一块热解石墨片而制成具有恒温效应以改善原子化气氛的石墨管以来,这种“插入式平台管”一直使用在原子吸收石墨炉分析中,上世纪末美国PerKin-Elmer公司才在它的原子吸收仪上使用了呈“弧形状”的“弧形平台”石墨管。由于石墨平台呈“弧状”,不可能以普通平台那样的方式镶嵌在石墨管内,为了尽量降低平台与管壁的接触面以实际尽可能真实的“辐射加热”而采取了“点接触”的固定方式。这样在这种“弧形平台管”加工制造上提出了极高的工艺要求,首先它必须是整体制造的,即是由一整块石墨加工成的,而不是先制成一块“弧形平台”后再“插入”普通石墨管中。其次,“弧形平台”与管壁的间隙仅有0.3mm,几乎是在弧度达180度、长度达10mm的管壁上“掏”出一个半圆形的石墨片来,这片弧形片的端部仅仅与管壁有一个约1.8mm的接点,故加工技术要求极高。第三,这种整体弧形平台管是早期弧形平台管的改进型,是第二代弧形平台管,对提高灵敏度特别是高温元素的灵敏度有明显的改善。不论是横向加热式还是纵向加热式,在用高密度石墨加工成功后均进行热解涂层,所以这种整体石墨管的热力学参数完全相同。
二、优点及特性
1.这种一体化的弧形平台和管壁是“点”接触,因而平台的加热完全是靠管内气体的辐射热加热的,优化了管内温度的延迟,这种更符合李沃夫对原子化环境的要求。
2.由于它是一体化的结构,故它的各种物理参数比“插入式平台”管更加稳定,管与管间的再现性非常好。比如它的通光性比“插入式平台管”高,即通过石墨管的光线受到的阻挡小,有利于光能量的发挥。同样也有利于氩气的流通,对带走干扰物和保护石墨管有利。
3.一体化弧形平台管的元素分析灵敏度比“插入式平台管”更高,以下是几个元素(代表不同原子化温度)以20微升进样时弧形平台管和“插入式平台管”的灵敏度对比:
插入式平台管与整体弧形平台管灵敏度比较:(吸光度)
定元素及温度 | 插入式平台管 | 整体弧形平台管 | 整体弧形管/插入式平台管 |
镉,1700℃ | 0.0920 | 0.1047 | 0.1047/0.092×100=13.8﹪ |
铜,2300℃ | 0.2584 | 0.3163 | 0.3163/0.2584×100=22.41﹪ |
锰,2500℃ | 0.0848 | 0.0890 | 0.0890/0.0848×100=5.0﹪ |
铅,1800℃ | 0.0647 | 0.0955 | 0.0955/0.0647×100=14.7﹪ |
可见,从低温元素到中,高温元素的灵敏度要升高5﹪~20﹪左右。这样可以不必更换不同的石墨管就能在稳温平台条件下用同一只弧形管上完成不同温度的元素分析而灵敏度更好。
4.由于弧形平台管的表面积比插入式平台的表面积大得多,所以弧形平台能容纳更多的样品溶液,通常最大能加入50微升的溶液,而插入式平台最大才20微升!这对于含量极低的溶液分析十分有利。由于弧形平台面积大,溶液液面低,所以加热特性与普通石墨管及插入式平台管不同,通常,干燥温度要高些(110℃,130℃两步干燥更好)。另一方面,由于弧形平台管的升温速率比普通管更快,所以,即使像钒、钼这样的高温元素也能在弧形平台上原子化。但我们建议通常使用的最高温度以下不高于2700℃为宜。
三、使用建议
尽管我们在出厂时已做过处理,但我们还是建议在使用弧形平台管时按如下加热程序与“预处理”后使之达到“稳态”后再进行正常分析:
步骤 | 温度℃ | 时间,秒 | 气体 | |
斜坡升温 | 保持 | |||
1 | 2200 | 60 | 5 | 在所有步步骤都通入 最大流量的氩气 |
2 | 20 | 1 | 20 | |
3 | 2200 | 10 | 10 | |
4 | 20 | 1 | 20 | |
5 | 2300 | 10 | 10 | |
6 | 20 | 1 | 20 | |
7 | 2400 | 10 | 10 | |
8 | 20 | 1 | 20 | |
9 | 2500 | 10 | 10 |
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