在使用卡尔·费休法测量样品水含量时,样品常常因不溶于试剂、与试剂反应、水分萃取困难等原因不能直接加入水分仪滴定池以检测水分。这种情况下,气化装置可以辅助样品中的水分析出,析出的水分再以氮气为载体进入滴定池中被测量。株式会社三菱化学分析科技的气化装置以种类繁多,性能优异著称。
现有7款气化装置在售,包括针对重油、润滑油、焦油制品等粘度较大的液体样品的VA-210,适用于测量矿石、稀土、无机盐、金属氧化物的表面水和附着水含量的VA-121(单炉型)和VA-122(双炉型),以及适用于大部分固体或准固体样品的水分气化装置VA-300(进样舟型)和VA-230(西林瓶型)。不过,有一款气化装置是与众不同的,它就是VA-236S西林瓶型自动样品气化进样装置(以下简称“VA-236S”)。
图1. VA-236S搭配CA-310(库伦法)使用
VA-236S同VA-230相同,都是以加热铝块的方式均匀的加热西林瓶内样品至其内部水分析出。这样的气化装置适用于大部分固体或准固体中水分的测量,例如塑料颗粒、碳粉、无机盐、电池隔膜、液晶、涂料、食品、药品等。而VA-236S与VA-230气化装置的最主要的区别在于VA-230一次性支持一个样品的自动水份检测,而VA-236S可以连续自动检测最多33个样品。这33个样品可以来自同一样品源,或不同样品源。在实验人员将样品装至VA-236S转盘上,并于VA-236S及其连接的水分仪CA-310主机中设置相应的技术参数后,只需再按一下CA-310上的开始键,VA-236S及CA-310便可以搭配自动进行33个样品的气化、进样、测量。当所有样品测量结束后,CA-310会把得到的结果储存起来,并将设置为同一样品源的样品数据进行数据处理。VA-236S的这一特点大大减少了实验人员重复操作的时间,使得实验人员有更多的时间去进行其它实验,从而提高实验室整体的自动化程度以及实验操作效率。那么VA-236S的工作原理是怎样的呢?
VA-236S气化装置拥有一个可以放33个样品瓶和3个P位空瓶的转盘,这个转盘的作用是控制样品瓶的进样顺序。VA-236S转盘将自动将相应位置的西林瓶转至进样位。当进样位侧方的电子感应器感应到西林瓶到位后,进样位上方的进样针和进气针将会插入至瓶中,进气针用于将高纯氮气导入样品瓶中,而进样针则用于将通过西林瓶的氮气输入到CA-310的滴定池中。在两种针插入瓶中后,进样位之下的金属板下沉,将样品瓶置入下凹的铝块中,被均匀加热。一般情况下,在向西林瓶通氮气之前,需要将瓶子预先加热至少两分钟,以帮助空气中/样品中的水分充分析出。两分钟过后,VA-236S进气针向西林瓶中吹入高纯氮气,这些氮气将携带瓶中水分,通过进样针被带入到滴定池中,再与滴定池中的卡尔费休试剂发生反应,以此测出瓶中的水分含量。在测量样品的过程中,需要注意两个步骤。其一,最初的测量之前,以及测量样品几次后,VA-236S需要通过对P位空瓶的吹扫来对整个进样管道进行除水,以保证管道中无多余水分残留。最初次除水后的P位空瓶也将用于本底值的测量。第二,需要在转盘上放入两个空瓶,用于检测无样品状态下的空气中水分含量,也就是样品取样时的环境湿度。需要这一数值的原因是样品所含水分含量需通过样品瓶中水分含量减去空气中水分含量计算。当所有样品瓶检测完后,CA-310会根据检测前所输入的参数对测量数据进行处理,例如将统一样品源的样品进行平均值计算再减去空气中水分含量等。
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