自动在线固相萃取-ESI串联质谱法分析牛奶中OXA

2019/11/18   下载量： 2 次

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应用领域 食品/农产品
检测样本 乳粉
检测项目
参考标准 国标

开发了可检测牛奶中的?-内酰胺抗生素的全自动分析方法， 包括6种青霉素 (阿莫西林, 氨比西林,邻氯青霉素, 双氯青霉素, 苯唑西林和青霉素G) 以及4种头孢霉菌素(头孢唑啉，头孢噻夫，头孢哌酮及头孢氨苄)。 本方法采用了在线固相萃取-液相色谱/电喷雾串联质谱(SPE-LC/ESI-MS-MS)联用系统。采用在线SPE方法,离心后的500微升牛奶中的目标化合物被浓缩在C18 HD小柱上。然后用流动相(水+ 0.1%乙酸 / 甲醇 + 0.1%乙酸)在0.7 mL/min的流速下用梯度方式将目标化合物洗脱下来。采用C12反相分析柱在10分钟内实现色谱分离。 为了准确定性并进行确证，在正离子电喷雾离子化模式下(ESI(+))对每个组分采集两种多反应监测(MRM)跃迁数据。对于牛奶中的所有目标化合物，方法检测限 (LOD)都低于欧盟规定的最大残留水平(MRL)。在牛奶中，定量限在0.09至1.44 ng/mL之间。根据欧盟要求对方法进行了验证，准确度在80至116%之间。采用该方法分析了20个实际牛奶样品。这种新开发的方法具有较高的灵敏度和准确性，只需进行最少的样品预处理，并且首次运用了全自动在线SPE技术，分析通量较高。因此，本方法适用性较好，是食品安全控制部门不可或缺的检验方法。

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开发了可检测牛奶中的ᵝ-内酰胺抗生素的全自动分析方法， 包括6种青霉素 (阿莫西林, 氨比西林,邻氯青霉素, 双氯青霉素, 苯唑西林和青霉素G) 以及4种头孢霉菌素(头孢唑啉，头孢噻夫，头孢哌酮及头孢氨苄)。 本方法采用了在线固相萃取-液相色谱/电喷雾串联质谱(SPE-LC/ESI-MS-MS)联用系统。采用在线SPE方法,离心后的500微升牛奶中的目标化合物被浓缩在C18 HD小柱上。然后用流动相(水+ 0.1%乙酸 / 甲醇 + 0.1%乙酸)在0.7 mL/min的流速下用梯度方式将目标化合物洗脱下来。采用C12反相分析柱在10分钟内实现色谱分离。 为了准确定性并进行确证，在正离子电喷雾离子化模式下(ESI(+))对每个组分采集两种多反应监测(MRM)跃迁数据。对于牛奶中的所有目标化合物，方法检测限 (LOD)都低于欧盟规定的最大残留水平(MRL)。在牛奶中，定量限在0.09至1.44 ng/mL之间。根据欧盟要求对方法进行了验证，准确度在80至116%之间。采用该方法分析了20个实际牛奶样品。这种新开发的方法具有较高的灵敏度和准确性，只需进行最少的样品预处理，并且首次运用了全自动在线SPE技术，分析通量较高。因此，本方法适用性较好，是食品安全控制部门不可或缺的检验方法。

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仪真分析仪器有限公司
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