方案摘要
方案下载| 应用领域 | 制药 |
| 检测样本 | 中药材和饮片 |
| 检测项目 | 限度检查>农药残留量 |
| 参考标准 | 2015药典 |
1：流通池4.5ul体积，峰型更佳。 2：检测器流通池四个透镜设计使耐压可达120公斤，免去了最让用户头疼的其他仪器流通池容易泄露的弊端。 3：检测器反压器设计。因为池体耐压；温分仪器的紫外检测器出口设有独一无二的反压器，使气泡干扰不再成为问题。 4：输液泵马达驱动装置采用细分20000步驱动马达，使输液泵流量精度最高，脉动最小，机械噪音最小。 5：检测器光学单元，氘灯，流通池等光学部件一体化，热平衡，使氘灯使用寿命可达2500小时以上，而其他厂商（包括国际品牌只承诺平均1000小时左右）。
中药材农药残留检测率较高的是有机氯类农药，前处理过程是进行农残分析检测的重要环节，一般包括提取和净化过程，常见的净化法是固相萃取和凝胶净化色谱法。
2015版《中国药典》通则增订了中药材农药残留量测定方法，其中22种有机氯类农药残留量测定法规定：均质后的样品经水和乙腈提取后用盐析包（无水硫酸镁+氯化钠）使两相分层，取乙腈相浓缩后用环己烷-乙酸乙酯溶液复溶，以凝胶渗透色谱净化再经弗罗里硅土固相萃取小柱净化。
北京温分分析仪器技术开发有限公司依据：2015版《中国药典》中《22种有机氯类农药残留测定法》。制定了22种农药残留量测定样品前处理方案，适用于药材、饮片及制剂中有机氯农药残留检测的样品前处理。
以下是北京温分分析仪器技术开发有限公司推荐的配置：
LC98Ⅱ凝胶净化系统：
序号 | 产品名称 | 单位 | 数量 |
1 | P98Ⅱ等梯度高压输液泵 | 台 | 1 |
2 | UV98Ⅱ可变波长紫外检测器 | 台 | 1 |
3 | 7725i进样阀（配5ml定量环） | 套 | 1 |
4 | 凝胶净化玻璃层析柱 （25*500mm） | 支 | 1 |
5 | Bio Beads(S-X3) 100g （ 200-400目） | 瓶 | 1 |
6 | 工作站 | 台 | 1 |
7 | 馏分收集收集器 | 台 | 1 |
8 | 仪器配件包 | 套 | 1 |
样品前处理方法：
供试品溶液制备：
1） 取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约1.5 g，精密称定，置于50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入水10 mL，混匀，放置2小时；
2） 精密加入乙腈15 mL，剧烈振摇提取1分钟，再加入预先称好的无水硫酸镁4 g与氯化钠1 g的混合粉末，再次剧烈振摇1分钟，离心（4000转/分）1分钟；
3） 精密吸取上清液10 mL，40℃减压浓缩至近干；
4） 用环己烷-乙酸乙酯（1 : 1）混合溶液分次转移至10 mL量瓶中，加环己烷-乙酸乙酯（1 : 1）混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入1 g无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置1小时，离心（必要时滤过）；
5） 取上清液5 mL，过凝胶渗透色谱柱（400 mm×25 mm，内装Bio-Beads S-X3填料；以环己烷-乙酸乙酯（1 : 1）混合溶液为流动相；流速为每分钟5.0 mL）净化；
6） 收集18~30分钟的洗脱液，于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷1 mL使溶解；
7） 转移至弗罗里硅土固相萃取小柱（1000 mg/mL，用正己烷-丙酮（95 : 5）混合溶液10 mL和正己烷10 mL预洗）；残渣用正己烷洗涤3次，每次1 mL，洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上，再用正己烷-丙酮（95 : 5）混合溶液10 mL洗脱；
8） 收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1 mL，涡旋使溶解，即得。
色谱条件：
色谱柱：凝胶渗透色谱柱（500 mm×25 mm）
填料：Bio-Beads S-X3
流动相：环己烷-乙酸乙酯（1 : 1）混合溶液
流速：每分钟5.0 mL
柱温：常温
北京温分分析仪器技术开发有限公司
电话：010-58711498 010-58711499
地址：北京市海淀区丰慧中路七号新材料大厦A304
文献贡献者
示差折光检测器高效液相色谱法测定柴油中中间馏分芳烃含量
二聚酸测定
LC98-II型高效液相色谱仪在原料乳与乳制品三聚氰胺检测中的应用
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