方案摘要
方案下载应用领域 | 石油/化工 |
检测样本 | 其他 |
检测项目 | 其他 |
参考标准 | 量热仪 |
将Setaram仪器独有的三维卡尔维式量热仪Sensys Evo与EXAFS光谱联用,同步得到样品相变的热流曲线及EXAFS吸收谱
独特的三维量热仪-光谱联用方案对相转变材料的研究
相转变材料(PCM)近来一直是节能减排、信息存储等领域的热门研究对象,对于相转变材料而言,材料发生相变的温度及相变热是评价材料的重要参数指标。DSC作为一种通用型仪器,是研究材料相变温度及相变热的有效工具。但一般而言,热分析反映的是样品的宏观性质变化,给出的信息有限,DSC的吸放热峰通常只能反映出在某个温度样品有无变化,无法得到变化前后材料的具体物相信息。如要得到样品相变前后具体的微观结构信息,则要借助其他分析手段,如X射线衍射及X射线光谱、电子显微镜技术等。如果独立进行两组实验-DSC及结构分析-则可能因为条件控制、样品均一性等因素,造成两组测试结果无法匹配,难以得到全面、准确的样品相变信息。
针对这一课题,塞塔拉姆仪器以其独有的三维卡尔维式微量热仪,凭借开放的样品空间及不受测试条件影响的高超灵敏度及准确性,可以提供微量热仪/DSC与X射线光谱的原位同步联用解决方案,在得到样品相变的宏观热量变化的同时,得到其微观结构变化的信息,对材料的相变行为进行准确透彻的解读。
本方案介绍的是将Setaram仪器独有的三维卡尔维式量热仪Sensys Evo与EXAFS光谱联用,同步得到样品相变的热流曲线及EXAFS吸收谱。联用装置硬件示意图如下:Sensys Evo以水平模式工作,传感器使用离站式配置,置于EXAFS光路中,使得X射线穿过样品通道,具体配置方式如下图所示。此方案更多详情可以参考文献:J. Synchrotron Rad. (2012). 19, 806-813
样品:光存储PCM - Ge15Sb85
样品由磁控溅射制得,与氮化硼混合压片并置于Senys Evo传感器区域
保护气体: He
升温速录:5K/min
打开X射线光束打开与关闭两种情况下Sn熔融的标定实验,结果说明X射线的存在对标准样品的相变过程影响可以忽略。
下图(左)为样品的DSC曲线,可见在510K及610K处出现两个放热峰,应该对应于某些组分的结晶,但仅凭此无法确认其微观结构变化;下图(右)为EXAFS图谱, 上部为Ge吸收边图谱,下部为Sb吸收边图谱。
下图为经上图(右)图转换得到的配位数与键长参数与热流曲线的叠加,经对照分析,可以确定 510K处的DSC放热峰对应富Sb相的结晶,同时 伴随无定型Ge的偏析 ;610K处的放热峰对应富Ge相的结晶 。
Sensys Evo参数:
温度范围:-120--830℃
程控升降温速率:0.01~30K/min
样品池/坩埚最 高承受压力:500bar,600℃
样品池/坩埚最 高可监控压力:400bar,600℃
气路:3路载气,1路反应/辅助气, 可实现两路气体的混合
气氛:氧化,还原(H2,CO),腐蚀(H2S,NH3),水蒸气
STA表征硫化橡胶组分含量
STA测定尼龙66样品水分和挥发物含量
DSC评价发泡剂热危险性
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