Merck EMSURE用户体验报告系列之三
作者:某烟草质量监督检测站
中午,小曹愁眉不展地走进办公室,“领导,这个实验太难做了!已经做了很多遍,内标漂移,空白不准,线性不好,再这样下去,就来不及在2周内开展工作了!”小曹负责的是新项目-纸张材料中无机元素检测。“照理不会出现问题啊,采用的是即将发布的国家标准,使用的是最先进的ICP-MS和微波消解仪?”我也很纳闷,整个实验室的人一筹莫展。那时候,我们都不知道,正是这件事,促成了我们和默克的深度合作,与EMSURE硝酸试剂优级纯结下了不解之缘。
一、 背景
我实验室是烟草行业重点实验室,通过CNAS 17025中国实验室合格评定,检验人员全部化学专业本科以上学历,并经过专业培训,在行业内享有极高的声誉,参与了多项国家标准、行业标准的制定。作为集团最高质量管理部门,承担了大量的检测工作,检测项目种类多,近年来,持续拓展了很多新项目。其中,最受关注的就是无机元素检测,我们实验室是标准制定单位之一,因此,必须提前具备检测能力,采用的是YC/T ***《辅料中的无机元素检测》标准(内部标准,即将发布),检出限在ppb级别。按照原定计划,于2013年1月着手开始验证实验,汇总数据,到2013年2月完成能力拓展,形成报告,并申请具备该项目的检测能力。
二、 意料之外的问题
实验的具体步骤:在纸张中加入硝酸试剂、氢氟酸、双氧水,经微波消解消解样品至澄清液体并用配置好的5%硝酸试剂稀释,再进行ICP-MS测定。每次实验必须重新配置9级标液标准溶液,制作标准曲线,空白试验采用5%硝酸试剂。
成熟的标准、先进的设备、专业的人员,但没想到,原本预测没有任何困难的工作,却出现了意想不到的问题。
1、 内标不稳定
在检测过程中,发现样品检测内标偏移现象,最大达到150%。
2、 空白本底高
配置标准曲线,扣除空白时发现,有些元素本底极高。
三、 探寻原因
寻找问题的原因是一个痛苦的过程,实验室群策群力,分析实验步骤,主要通过以下几个方面,得出了初步结论。
1、 实验步骤分析
实验步骤 | 验证方法 | 实验结果 | 结论 |
在纸张中加入硝酸试剂、氢氟酸、双氧水,经微波消解消解样品至澄清液体,并用配置好的5%硝酸试剂稀释。 | 采用不同微波消解仪进行消解。 | 检测结果无明显差异。 | 微波消解仪状态良好 |
ICP-MS检测方法的选择。 | 前处理完成的样品,采用原子吸收光谱检测,与ICP-MS检测结果进行比较。 | 检测结果无明显差异。 | 试样在前处理完成后就出现了变化。 |
使用ICP-MS进行测定。
| 采用其它实验室的ICPMS仪器。 | 检测结果无差异 | ICP-MS仪器状态良好 |
标准溶液。 | 购买不同批号的标准溶液,重新配置标准曲线。 | 检测结果无差异 | 标准溶液无问题。 |
2、 人员差异
检验人员都经过了专业培训,所有实验室8名检验人员进行重复检测,问题没有消失,因此,确认和人员无关。
3、 样品差异
在更换了近三种样品后,仍然发现存在空白高,内标不稳定的问题,因此,确认和样品无关。
四、 同样意料之外的解决方法
通过大量实验,确定了仪器状态、人员、样品、标液都正常,而试样在前处理后已经异常了,这是又陷入了DEAD END技术僵局,究竟是什么原因呢?忽然,小曹灵机一动,“会不会是我们使用最多的硝酸试剂有问题?”
我们当时使用的是一家知名进口品牌的硝酸试剂,此前并不对它怀疑,但抱着死马当活马医的心态,我们打通了默克化工负责我们集团的销售经理,“孙经理,我们现在碰到个技术问题,想得到你们的技术支持,请问贵公司有没有级别较高的硝酸试剂产品?”孙经理在耐心听完了我们的情况介绍后,向我们推荐了默克的明星产品,“我们默克公司EMSURE系列优级纯,这系列中的产品,包括优级纯硝酸,级别较高,不会给微波消解和ICP-MS的检测带来影响,在检测系统中,同样不会引入污染,这样吧,我会最快时间安排发些试用装给您,您可以先试试看。”
就从这亲切的话语和一瓶小小的试用装开始,我们实验室认识了EMSURE优级纯。当然,经过实验,数据确实证明了孙经理所言非虚,稳定的内标,极低的本底,使得我们最终找到了问题原因—硝酸试剂,此后实验过程顺利进行,实验室提前一周完成了能力验证报告。
五、 心得
通过这次实验,作为用户,加深了对默克,对EMSURE优级纯的认识,在那以后,EMSURE的优级纯无论是产品品质、技术服务还是物流发货,都一如既往稳定地优秀,没有出现任何问题。现在,我们实验室已经全线采用了默克化工的产品,并向行业内和企业内的同行推荐EMSURE优级纯,口口相传,推广我们的经验。默克EMSURE系列优级纯产品,不断用优良品质证明了他们的一流,用优质服务表达了他们的用心。
作为质量管理和检测的同行,这次“新酸”的选择,不禁让我对默克化工企业的理念,对它们试剂和产品的生产和质量控制产生了好奇,究竟,采取了什么措施,能让默克化工EMSURE优级纯始终保持如此高的水准?
我想,我们实验室会和默克化工一起,在未来的时间内,不断地探索进取!
EMSURE, I’m sure!
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