方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 中药材和饮片 |
检测项目 | 前处理>粉碎 |
参考标准 | 见资料 |
中药材消解总体难度不大,属于较易消解的范畴。但是一般像农产品或者中药材类的样品中,茎杆部分可能存在硅酸盐以及其他组分,使用硝酸-双氧水的体系不能消解至无残渣。因此,如若消解后液体较为浑浊,采用6mL浓硝酸-2mL双氧水-1mL氢氟酸的消解酸组合进行消解。
1 前言
1 前言
中药作为我国的传统医药,是中华民族的瑰宝,在中药材中,除含有有机成分外,还含有多种对生命机体有特殊作用的微量元素,微量元素对生命现象可产生重要影响。近年来中药材中重金属及有害元素的含量被广泛关注,也是中药材进出口贸易中重要的质控指标之一。
微波消解法作为一种先进的前处理手段已经被越来越多的行业应用,具有样品处理时间短、溶剂消耗少、环保及节能等优点,并能提高分析方法的准确度及精密度。微波消解仪配合AAS、ICP等测定样品中的重金属已经成为一种趋势,微波消解必然会替代传统的湿法消解等成为主流。下面简单介绍一下海能TANK微波消解中草药方案,以供实验人员参考。
2 实验部分
2.1 称取样品
取样前需将中药材粉碎,并过筛。称取0.5g(精确至0.0001g)样品,装入消解罐时注意不要挂壁,因为微波加热过程中挂壁的样品会有过温的可能,损坏消解罐。
2.2 消解加酸
向每个消解罐中加入6mL浓硝酸、2mL双氧水,如有挂壁的样品在加酸时尽量冲下,组装消解罐(如果发现剧烈反应现象,需要敞口放置一段时间)。
2.3 消解程序
为避免产生高压,程序可设置分段消解,但是新仪TANK微波消解仪安全性高,可以一步到位。
2.4 赶酸
消解完全后,等温度降至80℃以下即可取下消解罐,进行赶酸。
注:铅铬铜锌铁等元素赶酸温度不超过200摄氏度;汞、砷不超过150摄氏度。
凯氏定氮仪测定异佛尔酮二异氰酸酯中的氮含量
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