资料摘要
资料下载进样应注意问题 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。 色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。 氢气和空气的比例对FID检测器的影响 氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。 使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。 如何判断进样口密封垫是否该换 进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。 如何选择合适的密封垫 密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。 怎样防止进样针不弯 很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是: 1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。 2.位置找不好针扎在进样口金属部位。 3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。 5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。 提高分离度的几种方法 1.增加柱长可以增加分离度. 2.减少进样量(固体样品加大溶剂量). 3.提高进样技术防止造成两次进样. 4.降低载气流速. 5.降低色谱柱温度. 6.提高汽化室温度. 7.减少系统的死体积,主要是色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。 8.毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比. 综上所诉要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好,出峰时间快。 上海纳锘仪器有限公司 岛津公司苏州产品上海地区总代理
LCMS法测定不同哺乳动物细胞培养基组分差异
简介:哺乳动物细胞培养时一般需加入一定量血清,以提供必要的营养成分和细胞调节因子。但是实际生产时很难保证不同批次间血清的一致性,而且血清对哺乳动物细胞存在潜在的毒性作用和外源污染等。为了避免不同批次间血清的质量变动,提高细胞培养和实验结果的重复性,避免血清对细胞的毒性作用和血清源性污染等,很多细胞培养基开发商开始研究开发无血清细胞培养基,即在细胞培养基中加入某些组分来替代血清。因此我们首先需要分析检测添加了血清的培养基和未添加血清的培养基之间的差异性,尽可能多地分析培养基中各组分的相对含量以及不同组分间的配比。 为满足快速全面分析细胞培养上清液组分,将基础碳源、氮源、核苷酸酸、维生素和其他主要代谢物一起检测分析,得到更多有关生物过程中的详细信息,我们开发出“细胞培养上清液方法包”。该技术平台采用超高效液相色谱三重四极杆液质联用仪,仅需17分钟,即可同时监测分析95种细胞培养上清液营养成份和代谢物的相对丰度变化。本文使用岛津超高效液相色谱仪lc-30a和三重四极杆质谱lcms-8050联用,利用“细胞培养上清液方法包”建立了哺乳动物细胞培养基中营养物质和细胞代谢物的液相色谱-串联质谱的同时分析方法,供相关人员参考。
波长色散X射线荧光分析的新发展
简介:摘要:论述了波长色散X射线荧光分析装置的发展状况。除了继续发展其在高含量、常量和微量元素分析上高精度、高稳定性的固有特点之外,在进一步提高灵敏度,使分析范围扩展到痕量分析范围;开拓微区面分布的元素成像分析;进一步对传统分析困难的轻元素和中重金属元素的探讨,开发新的高级次谱线分析方法;适应新材料特别是纳米材料的分析要求,对薄膜分析的开拓等方面,已经有了长足的发展。本文介绍在商品化的分析装置方面的发展状况。同时本文引入对无标样分析的基本参数法(FP法)目前发展状况的介绍。
ECO-IC
简介:瑞士万通集成型离子色谱是关注于常规分析的多功能离子色谱。通过对模块化的功能组件进行紧凑整合,瑞士万通集成型离子色谱是有明确分析要求的用户的首选仪器。
瑞士万通离子色谱常规疑难解答
简介:瑞士万通是当今唯一一家全方位涉足各类不同离子分析技术的公司,生产离子色谱仪,电位滴定仪,KF微量水分滴定仪,伏安极谱痕量分析仪,油脂氧化稳定性分析仪,的世界著名的厂商。瑞士万通离子色谱常规疑难解答!
InertSustainBio C18 开启金属配位性化合物分析新时代
简介:在做金属配位性化合物分析时,经常会碰到峰型拖尾甚至不出峰的问题,一方面是因为填料(例如硅胶)表面的金属离子残留,另外还有一个被忽略的原因,就是金属柱管,尤其是金属柱管这个问题一直是悬而未决的。该怎么改善这类物质的峰型呢,那就是尽量避免和金属接触或者接触时间过长。PEEK内衬的不锈钢管柱的出现,一方面解决了PEEK色谱柱耐压受限的问题,另一方面也解决了配位性化合物对金属柱管的吸附问题,这就是我们今天要介绍的带PEEK内衬的InertSustainBio C18色谱柱。
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