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资料下载气相色谱仪易发生的异常情况及其维护 气相色谱仪由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不针对病因进行维护,会导致严重的后果。下面就介绍一下气相色谱仪在应用中易发生的异常情况及其维护。 进样后不出色谱峰 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,最后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到E C D排出口之后冻住了,因此造成仪器E C D的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。 遇到这种情况时,只要用热水浸泡ECD排放管,冰融化后问题就可解决。 基线问题 气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。 当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);石英棉是不是该更换了;衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。 峰丢失、假峰 造成峰丢失的原因有两种,一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。第一种情况可以通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;注入进样口的样品应当清洁;减少高沸点的油类物质的使用;使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。 假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。 这里介绍的只是工作中三种常见问题的维护方法,气相色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。
恒温恒湿称重系统产品介绍
简介:国产化恒温恒湿称重系统MWS-2适用于手动称量低浓度采样头、采样滤膜及3#滤筒。该系统集合众多领先技术,可对处理对象进行恒温恒湿平衡,并进行后续的手动称重,整个过程都在封闭洁净环境下完成,能有效防止环境微尘的污染。同时可选配射频识别(RFID)读写功能,实现系统自动编写、识别和数据统计管理。
如何正确选择色谱柱
简介:色谱分析技术主要是应用在化学医药实验室或研究所等领域内,主要是用来分析液体或气体样品的内部成分情况。色谱柱是色谱分析系统中非常的关键的核心部件,它的作用是使得样品内部成分以不同的速率通过色谱柱,而让检测器检测通过色谱柱成分的各个不同色谱峰,最终确定其成分。下面我们来了解一下如何正确选择色谱柱。
气相色谱仪载气选择分析及使用注意事项
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食品药品用包装材料的有机溶剂残留量检测
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气相色谱仪进样口堵塞处理办法
简介:气相色谱仪进样口堵塞,最突出的表现即进样口压力值不断上升。堵塞容易造成分析样品重复性不好、实际压力大于设定压力等诸多问题,那么如何解决气相色谱仪进样口堵塞的问题呢?或者说气相色谱进样口堵塞怎么办?一起来了解一下吧。
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