时域核磁研究油脂结晶行为

2023/04/09   下载量： 0 次

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应用领域 食品/农产品
检测样本 食用植物油
检测项目 营养成分>脂肪
参考标准 无

时域核磁弛豫测定法是一种快速、无损的检测方法,可用于评价食品体系的物理与化学变化。时域核磁(TD-NMR)通常基于不同脉冲序列的弛豫时间测量，包括称为纵向弛豫时间(T1)和横向弛豫时间(T2)，这些弛豫时间与食品体系的理化变化有关。尽管固体脂肪的受限分子动力学限制了时域核磁用于检测脂肪多态性,但通过将弛豫时间测量与不同的实验方法相结合,仍可用于研究脂肪多态性和晶体尺寸分布。

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时域核磁可从以下四个方面研究油脂结晶行为：

固体脂肪含量（SFC），自旋-晶格弛豫时间T1、自旋-自旋弛豫时间T2和二阶矩M2参数的测量提供了油脂结晶和分子运动信息。时域核磁弛豫测定法可用于检测油脂的结晶行为,该方法法能够以快速简单的方式提供关于结晶导致的整个样品体积内分子变化的有价值信息,而无需进行详细的谱峰分析。相对于XRD,时域核磁弛豫法还可以提供更多关于分子动力学和分子构象自由度的信息,从而提供精确的原子细节。通过这种方式,时域核磁弛豫测量通过揭示样品中发生的分子动力学变化的更多信息来补充XRD实验,尤其是在液体状态下。这也有助于确定含脂质样品的整体结晶行为。但是,时域核磁参数的解释仍然取决于与可靠技术(如XRD)结果的比较。

固体脂肪含量(SFC)

脂肪晶体的数量影响脂肪晶体网络的宏观性质,并由固体脂肪含量(SFC)确定。固体脂肪含量与温度的关系决定了食用油/脂肪的具体应用,在不同温度下的固体脂肪含量,决定了产品的使用范围和应用领域。因此SFC是非常重要的质量控制参数。SFC是脂肪样品固液比的量度,它在晶体多态性方面也对脂肪的结晶特性产生影响。

时域核磁研究油脂结晶行为

自旋晶格弛豫时间T1分析

自旋晶格弛豫时间T1是另一个可用于研究脂肪晶体尺寸、多态性和整个结晶状态性质的参数。自旋晶格弛豫时间T1对结晶状态组织的变化更为敏感,例如晶体堆积排列的变化。研究表明，T1更容易受到晶体尺寸和结晶度变化的影响,而不是晶体形态的影响。通常,由固体和液体部分组成的整个系统的T1取决于分子迁移率,但固态的致密性和构象也对T1有重大影响,特别是在高SFC(>50%)下。例如,更紧凑和高度有序的固态可能会增加T1。据报道,晶体尺寸和厚度也会改变T1,但这适用于SFC较低(<50%)的体系。对于这种低SFC体系,晶体尺寸的增加与T1的增加相关。高晶体成核速率诱导的致密固体网络可降低体系内的分子迁移率。因此,固定的脂肪晶体无法有效地将其能量转移到周围的晶格中。体系的自旋晶格弛豫速率降低,观察到更长的T1。


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