资料摘要
资料下载PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法 1 引 言 PVC儿童玩具是由聚氯乙烯的聚合体制成的玩具。为了增加玩具的弹性和韧性,通常在塑料中添加 增塑剂,邻苯二甲酸酯类物质(DEHP、DNOP、DBP、BBP、DINP、DIDP)就属于增塑剂中的一类。 2 材料与方法 2.1试剂无水乙醚、正己烷、无水乙醇(分析纯);DBP、 BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸卞酯(色谱 级)。 2.2主要仪器 气相色谱仪(GC9310);SGK-2LB空气发生器,SGD-300氢气发生器,粉碎机 2.3方法 2.3.1 PVC样品的制作 精确称取4份PVC粉末,分别为245.36g、243.62g、247.19g、230.07g,并标号。分别精确称取0.2g左右4种具有代表性的邻苯二甲酸酯类增塑剂于4个小烧杯中(① DBP:0.2157g、②BBP:0.2044g、③DNOP:0.2020g、④DEHP:0.2278g)。在每个小烧杯用lOmL左右的正己烷溶解增塑剂。将1份PVC粉末倒人平底盘中平铺,将1份增塑剂用滴管均匀滴于粉末表面,混合均匀。用30mL左右的正己烷洗小烧杯约三次,并滴于粉末表面,混合均匀。用炼塑机反复炼塑1O到2O次,使物料混合均匀,粉碎,趁热将炼好的塑料掰成碎片状,装入原瓶。 2.3.2 样品的处理粉碎:将样品(PVC儿童玩具)用剪刀剪成大小适当的块状(面积小于0.5平方厘米),取适当的样品置于粉碎机中,注入液氮进行冷却处理,待液氮挥发完全后,盖上粉碎机的盖子,并用手压紧,打开电源进行粉碎。 样品的抽提:称取1克的样品粉末,用滤纸包裹,放于配有150mL烧瓶的索氏抽提器中,然后将120mL的乙醚倒人烧瓶中,连续抽提6小时。将索氏抽提器烧瓶中的增塑剂用正己烷洗涤数次,转移到50mL容量瓶中,并用正己烷定容。 2.3.3 气相色谱条件载气:氮气(99.99%),45mL/min;色谱柱:HP一5,30m X0.5mm×1.5 m;进样口:280℃ ,压力3.4Psi(45℃),恒流5.OmL/min,线流速361cm/sec;进样方式:手动进样,不分流,lmin后吹扫;进样量:1 ;柱温梯度:45℃ 保持2min,二阶升温35℃/min到220℃ ,然后三阶升温5~C/min到300℃保持20rain;检测器:FID检测器,温度350℃。 2.3.4 标准液的配制标准液的配制:精确称取0.05克左右的标样(DBP、BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸卞酯内标)于50mL的容量瓶中,并用正己烷定容。储备液浓度见表1。分别取200 的标准储备溶液于lOmL容量瓶中,用正己烷定容。标准工作液浓度见表1。 混合标准的浓度与7种标准工作液浓度相同。 3 结果与讨论 3.1谱图 3.2校正因子的计算 由表2可知,相对校正因子的测定结果说明重复性好。用以内标法定量计算。 3.3精密度计算 根据表3中的数据,得出6次平行实验求得②号PVC玩具中BBP增塑剂含量的平均值为0.04597标 准偏差为0.001977,相对标准偏差(变异系数)4.2%。这表明实验具有较好的重现性,精密度良好。 3.4回收率计算 由表4可知样品的回收率在52.19% ~67.83%之间。影响回收率的几点因素:(1)在炼塑的过程中,有部分增塑剂挥发,或发生化学反应而转变成其他物质,造成在制作的PVC塑料中的增塑剂比加进去的量少。(2)粉碎后的颗粒大小不可能达到理想的要求(直径0.1微米),在用正己烷抽提过程中,塑料中的增塑剂不可能完全抽提出来,从而影响回收率。 4 结论 (1)经过比较,测定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂,选用FID检测器更好。 (2)通过试验得出,四个PVC自制样品中增塑剂(DBP、BBP、DNOP、DEHP)含量分别为0.059%、 0.04 6% 、0.04 9% 、0.051% 。 (3)结果表明本测定方法的变异系数为4.2% ,精密度较好。回收率在52.19% ~67.83%之间。 (4)与其他方法比较,该方法简单、速度快、分辨率高、重现性好。
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