资料摘要
资料下载南京科捷分析仪器有限公司(联系电话:025-83312752 13951792301 传真:025-83738955 )是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、液相色谱仪)、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。 本方法使用PBOB液晶作固定液,少量磷酸为减尾剂,白色405硅烷化载体配制的固定相,试样不需转化处理,直接进样,分离、分析甲酚异构件等组分。测量各组分的峰面积,按面积归一化法计算各组分的百分含量。 一、仪器和试剂 1.仪器和试剂 色谱仪:具有以下技术特性的任何色谱仪。 (1)氢火焰离子化检测器:敏感度优于10-9克/秒(苯)。 (2)记录器:量程为0~1、0~5、0~10毫伏均可。 (3)色谱柱:柱长2~4广,内径3毫米的不锈钢管或玻璃管。 (4)氮气(氦气),纯度大于99%。 (5)氢气:纯度大于99%。 (6)净化空气。 (7)注射器:10微升微量注射器一支:0.25~1.0毫升医用注射器一支。 托盘天平:感量0.1克。 分析天平:感量0.0001克。 色谱固定液:PBOB液晶,液晶相温度范围为120(122)S124(126)N193(195)℃. 磷酸:分析纯,应符合GB1282-77《磷酸》的规定。 载体:白色405硅烷化载体,80~100目,允许使用性能相似的载体。 甲醇:分析纯,应符合GB683-79《甲醇》的规定。 无水乙醇:分析纯,应符合GB678-78《无水乙醇》的规定。 二氯甲烷:分析纯。 苯酚:纯度大于99.0%. 领甲酚:纯度大于99.0%. 间甲酚:纯度大于99.0%. 对甲酚:纯度大于99.0%. 2,3-二甲酚:纯度大于99.0%. 2,4-二甲酚:纯度大于99.0%. 2,5-二甲酚:纯度大于99.0%. 2,6-二甲酚:纯度大于99.0%. 3,4-二甲酚:纯度大于99.0%. 3,5-二甲酚:纯度大于99.0%. 萘:纯度大于99.0%. 2,3,5-三甲酚:纯度大于99.0%. 2,4,5-三甲酚:纯度大于99.0%. 2,4,6-三甲酚:纯度大于99.0%. 3,4,5-三甲酚:纯度大于99.0%. 邻-乙甲酚:纯度大于99.0%. 间-乙甲酚:纯度大于99.0%. 对-乙甲酚:纯度大于99.0%. 二、准备工作 2.色谱柱的制备(以内径3毫米,长2米的色谱柱为例) 称取0.04克磷酸,加入与8克载体等体积的甲醇溶解,移入蒸发皿中,将8克405硅烷化载体倒入其中,红外灯下缓慢搅拌烘干,再称取0.52克PBOB液晶,置于蒸发皿中,加入与8克载体等体积的二氯甲烷溶解,待全溶后,将上面已涂好磷酸的载体加入蒸发皿内的溶液中,在40~50℃或室温下缓慢搅拌烘干,待无二氯甲烷气味时,即可装柱。 三、分析步骤 6.色谱分离的典型条件 检测器:氢火焰离子化检测器 固定液:6.5%PBOB液晶。 磷酸:0.5%。 载体:白色405硅烷化载体(80~100目)。 色谱柱内径:3毫米。 色谱柱长:2米。 柱室温度:开机升温至136℃,1小时后降到114℃操作注。 检测器温度:200℃。 汽化室温度:270℃。 出口温度:200℃。 氮气流量:18毫升/分。 氢气流量:30亳升/分。 空气流量:500亳升/分。 记录器纸速:0.5厘米/分。 输入的高电阻:103兆欧。 衰减档:×1/8。 进样量:0.2~0.6微升。 注:色谱柱停用后,每次开机都要进行一次升温、降温过程。 7.在满足第5条中对分离度R的要求下,允许适当调节操作条件。 8.按色谱分离条件启动色谱仪,待仪器稳定后,取稀释的试样进行分析。分析三混甲酚、间对甲酚的色谱图分别见谱图1、谱图2.所得酚类产品各组分的相对保留值r见表1。
试论气相色谱技术在食品检测中的应用
简介:随着生活质量与水平的不断提高,人们对食品的要求也日益的提高,但是很多商家为了获取更高的利益不断地在食品中添加各种添加剂,进而产生了很多的食品安全问题。食品安全问题与人们的健康息息相关,因此,一定要加强食品安全方面的检测,而气相色谱技术作为食品检测的关键技术得到了不断的发展,并且日益受到人们的重视。
南京科捷DK300A、DK400A自动顶空进样器彩页
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BJS201602 小麦粉中硫脲的测定(高效液相色谱法)
简介:本方法规定了小麦粉中硫脲含量的高效液相色谱测定方法。 本方法适用于小麦粉中硫脲含量的测定。 试样经提取、过滤、浓缩后,采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量;阳性样品需用质谱法进行定性确认。
南京科捷广州参展 展示企业竞争实力
简介: 倍受行业瞩目的广州国际分析测试及实验室设备展览会暨技术研讨会于当地时间3月12日-14日隆重开展,分析检测仪器产业顶尖品牌齐聚广州保利世贸博览馆,南京科捷作为重量级的参展企业亮相本次展览会,以高端产品质量与企业创新能力引起行业广泛关注。
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