气相色谱分析中峰后出现负的尖端的缘由及应对措施

南京科捷分析仪器有限公司

2015/02/12 14:57

在气相色谱分析中，有时候会在出峰后出现负的尖端，像倒峰但是又不是倒峰，是什么原因引起这种现象的呢？

气相色谱仪使用分析中出现负的尖端，与检测器污染、样品过载、热导检测器用氮气作为载气及载气泄漏等有关。

为了解决这一现象，可以进行如下措施：

首先查看字啊器是够存在微漏，排除掉微漏的情况；如果是热导检测器，若采用氮气作为载气，可将氢气改作载气尽量消除出现负尖端的情况；如果是电子捕获检测器，先判断是否检测器过载，减小进样量或稀释样品后，再进样观察出峰情况；如果出峰后仍有负的尖端，可断定检测器受到污染，这时需要对检测器进行清洗，分为热清洗法和氢烘烤法。

一热清洗法

通常轻度污染时使用热清洗法，首先确保气路不漏气和无污染。然后卸下色谱柱，用密封螺母将色谱柱接检测器的解读堵死，调节氮气，尾吹气至50~60mL/min，升高检测器温度至350℃左右，柱温250℃，保持4~8h。最后，冷至常用操作温度，观察基线是否下降至正常值，如有效性不够，需要进一步改善，可重复处理几次。

2氢烘烤法

这是近年常用而定方法，只需将载气或尾吹气换成氢气，调流速30~40mL/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300~350℃，保持18~24h，使得污染物在高温下与氢气作用而除去，氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。

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