方案摘要
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| 参考标准 | 电感耦合等离子体发射光谱仪 |
ICP-AES3600A电感耦合等离子体发射光谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中的常量、微量、痕量元素的含量。可测元素70多种，可多元素同时分析，客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序，分析速度快，一分钟可测5~8个元素。
紫砂是一种介于陶器与瓷器之间的陶瓷制品，其特点是结构致密，接近瓷化，强度较大，颗粒细小。紫砂陶不仅具有独特的功能效用，更具有欣赏收藏的价值，以其特有的艺术图样和浓郁的文化气息，而为人们称颂和珍视。主要品种有各式茶具、酒具、餐具、文具、花盆、雕刻和陈饰工艺品。紫砂泥原料，主要分为紫泥、绿泥和红泥三种，俗称“富贵士”。紫砂是中国特有的矿产资源，藏于山腹深处。紫砂富含铁，还含有多种人体所需微量元素，在加热过程中能发出远红外线。远红外线能够活化水分子，与紫砂析出的微量元素一起，将水矿化成为矿泉水。
在紫砂产品的煅烧过程中，诸如一些有Fe2O3、BaCO3、MnO2、Cr2O3、CoO等重金属熔点较高，在产品的煅烧过程中很难挥发，最终残留在成品中，导致钡、锰、铬、钴等重金属溶出严重超标，长期摄入会危及人体健康。
仪器介绍
ICP-AES3600A电感耦合等离子体发射光谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中的常量、微量、痕量元素的含量。可测元素70多种，可多元素同时分析，客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序，分析速度快，一分钟可测5~8个元素。仪器具有高效、抗干扰型强、自动化程度高、操作简便、稳定可靠、测试范围广、分析速度快、检出限低等特点。广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。
实验方案
样品处理：先将紫砂试样及一个空白对照烧杯用弱碱性洗涤剂洗净，然后用自来水反复冲洗，再用蒸馏水或离子交换水漂洗干净，晾干，备用。
避光浸泡时间24h±16h，温度22℃±2℃，用适当的方法或器皿将试样遮盖，以防止溶液蒸发。每次浸泡试样时，均应将一空白对照烧杯在与试样相同的环境、相同的时间内进行浸泡。
浸泡方法：A.能盛装溶液的紫砂制品，将4%乙酸溶液注入试样，直至离溢出边缘约4~5mm处；B.不能盛装溶液的紫砂制品，以器皿表面积每平方厘米加2mL 4%乙酸计算；C.唇边实验，将试样口朝下扣置于高度至少为25mm，直径约为被测试样1.5倍左右的容器内，然后注入4%乙酸溶液至距试样口沿20.0mm±1.0mm高度处，记录每一试样所用乙酸溶液的体积（V1），准确到± 2%；测量试样的容积（V2），精确到± 2%。
分析条件：功率1.15kW，冷却气流速为10L/min，辅助气流量1.0L/min，雾化气流量0.8L/min，观测高度15mm。
结果计算：
A和B类紫砂制品元素溶出量直接取扣除空白后的检测结果，以毫克每升（mg/L）表示，测定结果修约到0.001mg/L。
C类制品元素溶出量计算公式为：
A＝（C-C0）×V1/V2
式中：A.每件试样的元素溶出总量，mg/L；
C.试样萃取液中元素含量，mg/L；
C0.空白萃取液中元素含量，mg/L；
V1.乙酸浸泡液体积，mL。
V2.试样容积，mL。
文献贡献者
液相色谱测定柑橘中6种类黄酮化合物含量
气相色谱法测定盐酸金刚乙胺口服液的含量
高效液相色谱法测定化痔灵片中没食子酸含量
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