方案摘要
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参考标准 | 电感耦合等离子体发射光谱仪 |
ICP-AES3600A电感耦合等离子体发射光谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)用于测定各种物质(可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等)中的常量、微量、痕量元素的含量。可测元素70多种,可多元素同时分析,客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序,分析速度快,一分钟可测5~8个元素。
紫砂是一种介于陶器与瓷器之间的陶瓷制品,其特点是结构致密,接近瓷化,强度较大,颗粒细小。紫砂陶不仅具有独特的功能效用,更具有欣赏收藏的价值,以其特有的艺术图样和浓郁的文化气息,而为人们称颂和珍视。主要品种有各式茶具、酒具、餐具、文具、花盆、雕刻和陈饰工艺品。紫砂泥原料,主要分为紫泥、绿泥和红泥三种,俗称“富贵士”。紫砂是中国特有的矿产资源,藏于山腹深处。紫砂富含铁,还含有多种人体所需微量元素,在加热过程中能发出远红外线。远红外线能够活化水分子,与紫砂析出的微量元素一起,将水矿化成为矿泉水。
在紫砂产品的煅烧过程中,诸如一些有Fe2O3、BaCO3、MnO2、Cr2O3、CoO等重金属熔点较高,在产品的煅烧过程中很难挥发,最终残留在成品中,导致钡、锰、铬、钴等重金属溶出严重超标,长期摄入会危及人体健康。
仪器介绍
ICP-AES3600A电感耦合等离子体发射光谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)用于测定各种物质(可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等)中的常量、微量、痕量元素的含量。可测元素70多种,可多元素同时分析,客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序,分析速度快,一分钟可测5~8个元素。仪器具有高效、抗干扰型强、自动化程度高、操作简便、稳定可靠、测试范围广、分析速度快、检出限低等特点。广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。
实验方案
样品处理:先将紫砂试样及一个空白对照烧杯用弱碱性洗涤剂洗净,然后用自来水反复冲洗,再用蒸馏水或离子交换水漂洗干净,晾干,备用。
避光浸泡时间24h±16h,温度22℃±2℃,用适当的方法或器皿将试样遮盖,以防止溶液蒸发。每次浸泡试样时,均应将一空白对照烧杯在与试样相同的环境、相同的时间内进行浸泡。
浸泡方法:A.能盛装溶液的紫砂制品,将4%乙酸溶液注入试样,直至离溢出边缘约4~5mm处;B.不能盛装溶液的紫砂制品,以器皿表面积每平方厘米加2mL 4%乙酸计算;C.唇边实验,将试样口朝下扣置于高度至少为25mm,直径约为被测试样1.5倍左右的容器内,然后注入4%乙酸溶液至距试样口沿20.0mm±1.0mm高度处,记录每一试样所用乙酸溶液的体积(V1),准确到± 2%;测量试样的容积(V2),精确到± 2%。
分析条件:功率1.15kW,冷却气流速为10L/min,辅助气流量1.0L/min,雾化气流量0.8L/min,观测高度15mm。
结果计算:
A和B类紫砂制品元素溶出量直接取扣除空白后的检测结果,以毫克每升(mg/L)表示,测定结果修约到0.001mg/L。
C类制品元素溶出量计算公式为:
A=(C-C0)×V1/V2
式中:A.每件试样的元素溶出总量,mg/L;
C.试样萃取液中元素含量,mg/L;
C0.空白萃取液中元素含量,mg/L;
V1.乙酸浸泡液体积,mL。
V2.试样容积,mL。
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