气相色谱一质谱联用法测定五氯苯酚

吹扫捕集一气相色谱法 利用气相色谱较强的分离功能和质谱的检测功 能可实现对 五氯苯 酚快速准确 的分析[3 划．牟 通过高纯氮气的吹扫作用使五氯酚从水溶液中俊将五氯苯酚从硫 酸溶液中用正 已烷提取 ，干燥 挥发出来被吸附剂 吸附，经高温解吸后用气相色谱后作为上机样 品溶液 ，选择 的 GGMS操作条件为 ：法测定其浓度 ，因而避免了萃取、衍生化等操作环 DB_17石 英 毛细 管 柱 30 m X 0．25 mm(内径)X 节 ，节省了试剂．蓝惠霞[2 ]确定的适宜吹扫捕集条 件为：吸附剂 TenaxGC，吹扫气体为高纯氮气 吹扫 0．25肚m(膜厚)，进样 口 270℃．GC-MS接 口 260 ℃．色谱柱温：程序升温，5℃保留 2 min，以 30 流量 40 mL／min，吹扫时间 3 min．气相 色谱条件 ： ℃／min速率升至 220℃，保 留 1 min，再 以 6℃／rain DB5色谱柱，长 30 m，内径 320 m，ECD检测器 ， 载气为高纯氮 3 mL／min，尾 吹 60 mL／min，元分流 速率升至 260℃，保 留1 min，高纯氮气 1．4 mL／ 进行，进样 口温度 250℃，检测室 385℃，升序升温 min电离方式 EI，电离能量 70 eV，以 m／z为 264 离子定量．用于纺织 品、皮革及其制品中五氯苯酚残 为初始炉温 60℃，升温 2 min，以 10℃／min的速率 留量的测定 ，检 出限 20／~g／kg，加标 回收率 86．7 升温至 250℃，停 留 5 min．测水 中五氯苯 酚，检 出 ～93．1 ．范苓[33]选择 乙酸 酐作 为衍生化试剂 ，二 限为 0．2X10～ mg／L． 氯 甲烷为萃取剂 ，以 m／z为 266的定量特征离子定固相微萃取一气 相色谱法 量 ，测水 中五氯 酚 ，平 均加标 回收率 在 85 ～97％ 固相微萃取技术 (SPME)中的固相为一支覆盖着一层高聚物固定相(聚 甲基硅氧烷或聚丙烯酸酯) 之间，方法检测限为 0．08,ug／L．

本文出自：http://www.hzrush.com、www.jxsxgs.com。