运用气相色谱一质谱联用法测定五氯苯酚方法如下:
吹扫捕集一气相色谱法 利用气相色谱较强的分离功能和质谱的检测功 能可实现对 五氯苯 酚快速准确 的分析[3 划.牟 通过高纯氮气的吹扫作用使五氯酚从水溶液中俊将五氯苯酚从硫 酸溶液中用正 已烷提取 ,干燥 挥发出来被吸附剂 吸附,经高温解吸后用气相色谱后作为上机样 品溶液 ,选择 的 GGMS操作条件为 :法测定其浓度 ,因而避免了萃取、衍生化等操作环 DB_17石 英 毛细 管 柱 30 m X 0.25 mm(内径)X 节 ,节省了试剂.蓝惠霞[2 ]确定的适宜吹扫捕集条 件为:吸附剂 TenaxGC,吹扫气体为高纯氮气 吹扫 0.25肚m(膜厚),进样 口 270℃.GC-MS接 口 260 ℃.色谱柱温:程序升温,5℃保留 2 min,以 30 流量 40 mL/min,吹扫时间 3 min.气相 色谱条件 : ℃/min速率升至 220℃,保 留 1 min,再 以 6℃/rain DB5色谱柱,长 30 m,内径 320 m,ECD检测器 , 载气为高纯氮 3 mL/min,尾 吹 60 mL/min,元分流 速率升至 260℃,保 留1 min,高纯氮气 1.4 mL/ 进行,进样 口温度 250℃,检测室 385℃,升序升温 min电离方式 EI,电离能量 70 eV,以 m/z为 264 离子定量.用于纺织 品、皮革及其制品中五氯苯酚残 为初始炉温 60℃,升温 2 min,以 10℃/min的速率 留量的测定 ,检 出限 20/~g/kg,加标 回收率 86.7 升温至 250℃,停 留 5 min.测水 中五氯苯 酚,检 出 ~93.1 .范苓[33]选择 乙酸 酐作 为衍生化试剂 ,二 限为 0.2X10~ mg/L. 氯 甲烷为萃取剂 ,以 m/z为 266的定量特征离子定固相微萃取一气 相色谱法 量 ,测水 中五氯 酚 ,平 均加标 回收率 在 85 ~97% 固相微萃取技术 (SPME)中的固相为一支覆盖着一层高聚物固定相(聚 甲基硅氧烷或聚丙烯酸酯) 之间,方法检测限为 0.08,ug/L.
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