土壤全氮测定法(半微量开氏法2

2008/08/27   下载量: 4

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5.2.2 包括硝态和亚硝态氮的消煮: 将土样送入干燥的50ml开氏瓶底部,加1ml高锰酸钾溶液,摇动开氏瓶,缓缓加入2ml 1∶1硫酸,不断转动开氏瓶,然后放置5min,再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g(±0.01g)还原铁粉送入开氏瓶底部,瓶口盖上小漏斗,转动开氏瓶,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min(瓶内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜)。停火,待开氏瓶冷却后,通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。按5.2.1的步骤,消煮至土液全部变为黄绿色,再继续消煮1h。消煮完毕,冷却,待蒸馏。在消煮土样的同时,做两份空白测定。 5.3 氨的蒸馏 5.3.1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净。 5.3.2 待消煮液冷却后,用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内,并用水洗涤开氏瓶4~5次(总用水量不超过30~35ml)。 于150ml锥形瓶中,加入5ml2%硼酸-指示剂混合液,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上3~4cm处。然后向蒸馏室内缓缓加入20ml10mol/L氢氧化钠溶液,通入蒸汽蒸馏,待馏出液体积约50ml时,即蒸馏完毕。用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端。 5.3.3 用0.005mol/L硫酸(或0.01mol/L盐酸)标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积(ml)。空白测定所用酸标准溶液的体积,一般不得超过0.4ml。 6 测定结果的计算 6.1 计算公式 土壤全氮(%)=〔(V-V0)×CH×0.014/m〕×100 式中:V── 滴定试液时所用酸标准溶液的体积,ml; V0── 滴定空白时所用酸标准溶液的体积,ml; CH── 酸标准溶液的浓度,mol/L; 0.014── 氮原子的毫摩质量; m── 烘干土样质量,g。 6.2 平行测定结果,用算术平均值表示,保留小数点后三位。 6.3 平行测定结果的相差:土壤含氮量大于0.1%时,不得超过0.005%;含氮 0.1~0.06%时,不得超过0.004%;含氮小于0.06%时,不得超过0.003%。

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