资料摘要
资料下载火焰原子吸收光谱法间接测定氯化石蜡中氯 氯化石蜡广泛用作聚氯乙烯增塑剂,润滑油添加剂,塑料、橡胶及纺织品的阻燃剂,防腐涂料、油漆、油墨及皮革的加脂材料。氯含量是氯化石蜡质量的主要指标,通常以氯含量命名产品名称,如氯化石蜡42、氯化石蜡52、氯化石蜡70等。在国家标准GB1679.81中,用金属钠分解样品,以滴定法测定氯含量,该法存在样品分解不完全及滴定终点不明显等缺点。文献[1—2]对样品处理方法及分析操作作了改进,但仍以银量法测定。文献[3]以铂为催化剂,用燃烧法分解样品,以氢氧化钠溶液滴定。本文用灰化法处理氯化石蜡样品,火焰原子吸收光谱法间接测定氯,结果满意。 1 实验部分 1.1 主要仪器和试剂 3510型原子吸收分光光度计(安捷伦上海科技有限公司),玻璃预混合雾化器。银及Cl一标准储备溶液:1.00×10~ mol/L,分别用硝酸银及在105~110℃烘干2 h的氯化钠配制,用时稀释成1.00×10 mol/L标准工作溶液,银标准溶液避光保存;KOH溶液:200 g/L;硝酸:0 5 mol/L。所用试剂均为分析纯或优级纯,实验用水为去离子水。 1.2 仪器工作条件 选用银的最灵敏线328.1 ilm作为测定波长,固定空气流量为6.0 L/min及光谱通带为0.2 nm,经优化后的仪器工作条件为:灯电流2.0mA,乙炔流量1 L/min,燃烧器高度6 mm。 1.3 样品处理方法 准确称取约0.05 g样品8份于瓷坩埚中,分另0加入2.0 g Na2CO3一MgO(1+1)及1.00 mLKOH溶液作为灰化固定剂,搅拌均匀,置电炉上炭化至不冒烟,然后在600℃ 高温炉内灼烧2 h,取出冷却,加水,加热溶解,转入50 mL容量瓶中,以水定容。吸取1.00 mL试液,定容至50mL作为样品溶液。同时配制空白样品溶液。 1.4 实验方法 吸取4.00 mL样品溶液于小烧杯中,加少量水,用0.5 mol/L硝酸调节至中性,加入5 mL 0.5mol/L硝酸及4.00 mL银标准工作溶液,摇匀,煮沸1 min,流水冷却至室温。转入25 mL容量瓶中,定容,摇匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,将滤液收集在干小烧杯中。在328 1 nm波长处测定滤液在积分5 s时吸光度,用计算机回归计算含量。锄(C1一)/% = ×35 45×10一 ×100,式中V:由回归方程式计算的Cl一工作溶液的体积,mL; :样品质量,g;B:稀释倍数,实验中B : 2 结果与讨论 2.1 硝酸用量 为防止s2一,c栅一,CN一,c 一,HCO3-,so;一,F一等弱酸根阴离子与Ag 生成银盐沉淀,通常将试液酸化后再加人硝酸,25 mL溶液含大于1 mL 0.1 mol/L硝酸,即可达到此目的 J。吸取2.00 mL Cl一工作溶液,按实验方法操作,改变0.5 mol/L硝酸用量,以对应空白为参比测定银的吸光度。结果表明:0.5 mol/L硝酸用量为3.0~ 7.0 mL时,吸光度稳定,选择加人5.0 mL。 2.2 煮沸时间结果表明:煮沸时间为1~5 min时,银的吸光度稳定,选择煮沸时间1 min。 2.3 灰化固定剂及灰化时间 以无水Na2CO3,Na2CO3一Na202(2+1),Na2CO3一MgO(1+1)和100 g/L Na2CO3溶液为灰化固定剂进行比对试验。结果表明:以Na2Co3一MgO(1+1)为灰化固定剂吸光度最大,但测得含氯量大大低于实际含量。若在2.0 g Na2C03一MgO的基础上再加入1.0 mL 200 g/L KOH 溶液,则可获得满意结果。600℃ 分别灼烧灰化2h和4h,所测得的氯含量基本一致。因此,选用的灰化条件为:以2.0 g Na2CO3一MgO(1+1)和1.0 mL 200 g/L KOH溶液为灰化固定剂,在600℃灰化2 h。 2.4 工作曲线 取1.50~3.50 mL C1一标准工作溶液于5个小烧杯中,加人4.0 mL样品空白溶液,以下按实验方法操作,绘制吸光度一浓度曲线。线性方程为A =0.747—0.24 P(~mol/25 mE),r =0.999 5,25 mL溶液中,Cl一的线性范围为0~3.5t~mol。 3 样品分析 准确称取约0.05 g样品于瓷坩埚中,按样品处理方法及实验方法操作,测定结果(锄=52.3%)与比浊法(锄=51.4%)相吻合,相对标准偏差( =6)为1.9%。同时进行加标回收实验,NaC1加入量为0.05 g,回收率在96.7% ~101.2%之间,平均回收率为99.7%。
上海宜友色谱产品目录
简介:公司简介: 专门致力于研制、生产制造,应用开发各类分析仪器的高新技术企业。公司拥有一批长期从事仪器仪表的开发、方法应用、仪器制造、维修的专家和工程师,技术力量雄厚,售后服务完善及时。公司自创业之初即秉承“正直,诚信”的思想理念,以“双赢”的经营策略和对技术“精益求精”的精神,坚持以“顾客满意度”为最终目标,追求“完美与卓越”的客户服务,与尊敬的客户携手共同推进国产仪器的推广和应用,坚持科技兴国之路,振兴民族经济,强于世界之林。 经过数年的不懈努力,公司已经形成从售前咨询、售中服务、售后支持的一条龙服务,帮助用户买到最切实际的产品,以最少的资金完成最大做多的分析任务。现在我们的产品已经遍布国内各行业、各大专院校以及国外多个地区,深得用户的好评,广大用户的支持将是我们不断的动力源泉,时刻鞭策着我们提高产品质量、提高销售服务。 旗下E•Prod系列科学仪器产品,仍将一如既往的为满足用户不断变化的实验室检测要求而提供优质服务,为石油化工、医药卫生、食品分析、理化科研、环境监测、电力行业、气体分析等诸多领域提供完备的分析解决方案。
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气相色谱仪
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光度计彩页
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中华人民共和国农产品质量安全法
简介:中华人民共和国农产品质量安全法 第一章总则 第一条 为保障农产品质量安全,维护公众健康,促进农业和农村经济发展,制定本法。 第二条 本法所称农产品,是指来源于农业的初级产品,即在农业活动中获得的植物、动物、微生物及其产品。 本法所称农产品质量安全,是指农产品质量符合保障人的健康、安全的要求。 第三条 县级以上人民政府农业行政主管部门负责农产品质量安全的监督管理工作;县级以上人民政府有关部门按照职责分工,负责农产品质量安全的有关工作。 第四条 县级以上人民政府应当将农产品质量安全管理工作纳入本级国民经济和社会发展规划,并安排农产品质量安全经费,用于开展农产品质量安全工作。 第五条 县级以上地方人民政府统一领导、协调本行政区域内的农产品质量安全工作,并采取措施,建立健全农产品质量安全服务体系,提高农产品质量安全水平。 第六条 国务院农业行政主管部门应当设立由有关方面专家组成的农产品质量安全风险评估专家委员会,对可能影响农产品质量安全的潜在危害进行风险分析和评估。 国务院农业行政主管部门应当根据农产品质量安全风险评估结果采取相应的管理措施,并将农产品质量安全风险评估结果及时通报国务院有关部门。 第七条 国务院农业行政主管部门和省、自治区、直辖市人民政府农业行政主管部门应当按照职责权限,发布有关农产品质量安全状况信息。 第八条 国家引导、推广农产品标准化生产,鼓励和支持生产优质农产品,禁止生产、销售不符合国家规定的农产品质量安全标准的农产品。 第九条 国家支持农产品质量安全科学技术研究,推行科学的质量安全管理方法,推广先进安全的生产技术。 第十条 各级人民政府及有关部门应当加强农产品质量安全知识的宣传,提高公众的农产品质量安全意识,引导农产品生产者、销售者加强质量安全管理,保障农产品消费安全。 第二章农产品质量安全标准 第十一条 国家建立健全农产品质量安全标准体系。农产品质量安全标准是强制性的技术规范。 农产品质量安全标准的制定和发布,依照有关法律、行政法规的规定执行。 第十二条 制定农产品质量安全标准应当充分考虑农产品质量安全风险评估结果,并听取农产品生产者、销售者和消费者的意见,保障消费安全。
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